[发明专利]一种尺寸均一的单分散微球的制备方法有效
| 申请号： | 201410169661.7 | 申请日： | 2014-04-25 |
| 公开（公告）号： | CN103920438A | 公开（公告）日： | 2014-07-16 |
| 发明（设计）人： | 孙立国;黄楠;白英玮;于萍萍;汪成 | 申请（专利权）人： | 黑龙江大学 |
| 主分类号： | B01J13/14 | 分类号： | B01J13/14;C08G8/28;B01J31/06 |
| 代理公司： | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人： | 牟永林 |
| 地址： | 150080 黑龙*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 尺寸 均一 分散 制备 方法 | ||
1.一种尺寸均一的单分散微球的制备方法，其特征在于一种尺寸均一的单分散微球的制备方法是按着以下步骤进行：一、首先将间苯二酚溶于去离子水中，混匀后加入正硅酸乙酯和苯甲醛，在温度为50℃的水浴条件下搅拌10min～30min，得到均匀混合液；二、首先将步骤一中得到均匀混合液转移至聚四氟乙烯内衬反应釜中，密封后放置在马弗炉内，以1～3℃/min的升温速率从室温升至160～200℃，并在温度为160～200℃下反应4～8h，冷却置室温，得到反应后溶液；三、将步骤二中得到反应后溶液采用去离子水洗涤2～3次，再采用乙醇洗涤2～3次，然后超声分散至均匀，再在7000r/min～10000r/min条件下离心分离，分离得到的固体放置在温度为60～90℃烘箱中干燥4h～8h，即得到酚醛树脂微球；
步骤一中所述的间苯二酚的质量与去离子水的体积比为(1～6)g:200mL；
步骤一中所述的间苯二酚的质量与正硅酸乙酯的体积比为(2～21)g:14mL；
步骤一中所述的间苯二酚的质量与苯甲醛的体积比为(2～15)g:10mL。
2.根据权利要求1所述的一种尺寸均一的单分散微球的制备方法，其特征在于步骤一中所述的间苯二酚的质量与去离子水的体积比为(2～4)g:200mL。
3.根据权利要求1所述的一种尺寸均一的单分散微球的制备方法，其特征在于步骤一中所述的间苯二酚的质量与正硅酸乙酯的体积比为(5～15)g:14mL。
4.根据权利要求1所述的一种尺寸均一的单分散微球的制备方法，其特征在于步骤一中所述的间苯二酚的质量与苯甲醛的体积比为(5～10)g:10mL。
5.根据权利要求1所述的一种尺寸均一的单分散微球的制备方法，其特征在于步骤二中首先将步骤一中得到均匀混合液转移至聚四氟乙烯内衬反应釜中，密封后放置在马弗炉内，以1～3℃/min的升温速率从室温升至170～190℃，并在温度为170～190℃下反应5h～7h，冷却置室温，得到反应后溶液。
6.根据权利要求1所述的一种尺寸均一的单分散微球的制备方法，其特征在于步骤三中将步骤二中得到反应后溶液采用去离子水洗涤2次，再采用乙醇洗涤2次，然后超声分散至均匀，再在8000r/min～9000r/min条件下离心分离，分离得到的固体放置在温度为70～80℃烘箱中干燥5h～7h，即得到酚醛树脂微球。
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