[发明专利]一种尺寸均一的单分散微球的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种尺寸均一的单分散微球的制备方法。

背景技术

球形活性碳材料由于其特殊的几何结构和多孔性，在许多方面得到了应用研究。以往报道中一般都以酚醛树脂、脲醛树脂为原料，采用悬浮聚合或乳液聚合制备酚醛树脂微球。然而这些方法都加工工艺复杂、反应时间长、有副产物产生等缺点。且现有的酚醛树脂微球存在大小不均一、具有粘连性的问题。

发明内容

本发明目的是要解决现有的酚醛树脂微球大小不均一、具有粘连性的问题，而提供一种尺寸均一的单分散微球的制备方法。

一种尺寸均一的单分散微球的制备方法，具体是按着以下步骤进行：一、首先将间苯二酚溶于去离子水中，混匀后加入正硅酸乙酯和苯甲醛，在温度为50℃的水浴条件下搅拌10min～30min，得到均匀混合液；二、首先将步骤一中得到均匀混合液转移至聚四氟乙烯内衬反应釜中，密封后放置在马弗炉内，以1～3℃/min的升温速率从室温升至160～200℃，并在温度为160～200℃下反应4h～8h，冷却置室温，得到反应后溶液；三、将步骤二中得到反应后溶液采用去离子水洗涤2～3次，再采用乙醇洗涤2～3次，然后超声分散至均匀，再在7000r/min～10000r/min条件下离心分离，分离得到的固体放置在温度为60～90℃烘箱中干燥4h～8h，即得到酚醛树脂微球；

步骤一中所述的间苯二酚的质量与去离子水的体积比为(1～6)g:200mL；

步骤一中所述的间苯二酚的质量与正硅酸乙酯的体积比为(2～21)g:14mL；

步骤一中所述的间苯二酚的质量与苯甲醛的体积比为(2～15)g:10mL。

本发明优点：本发明在一锅法的基础上，引入了苯环、加入了正硅酸四乙酯，使得原有的酚醛树脂球具有更加均一的尺寸，更好地分散性。正是由于这些优良的特性，使得其在作催化剂时催化活性高、催化寿命长、大的可用性；作为载体的稳定性高。和以往的酚醛树脂球的加工工艺相比，本发明所述的方法更为简便，而得到的产品更加优异，性能更突出。

附图说明

图1是试验一制备的酚醛树脂微球的扫描电子显微镜(SEM)图；

图2是试验一制备的酚醛树脂微球的X射线衍射图(XRD)；

图3是试验一制备的酚醛树脂微球的傅里叶变换红外光谱(FTIR)图。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式是一种尺寸均一的单分散微球的制备方法，具体是按着以下步骤进行：一、首先将间苯二酚溶于去离子水中，混匀后加入正硅酸乙酯和苯甲醛，在温度为50℃的水浴条件下搅拌10min～30min，得到均匀混合液；二、首先将步骤一中得到均匀混合液转移至聚四氟乙烯内衬反应釜中，密封后放置在马弗炉内，以1～3℃/min的升温速率从室温升至160～200℃，并在温度为160～200℃下反应4～8h，冷却置室温，得到反应后溶液；三、将步骤二中得到反应后溶液采用去离子水洗涤2～3次，再采用乙醇洗涤2～3次，然后超声分散至均匀，再在7000r/min～10000r/min条件下离心分离，分离得到的固体放置在温度为60～90℃烘箱中干燥4h～8h，即得到酚醛树脂微球。

本实施方式步骤一中所述的间苯二酚的质量与去离子水的体积比为(1～6)g:200mL。

本实施方式步骤一中所述的间苯二酚的质量与正硅酸乙酯的体积比为(2～21)g:14mL。

本实施方式步骤一中所述的间苯二酚的质量与苯甲醛的体积比为(2～15)g:10mL。

本实施方式步骤一中所述的正硅酸乙酯为蒸馏纯化过的正硅酸乙酯。

本实施方式步骤二中所述聚四氟乙烯内衬反应釜的体积与均匀混合液的体积比为4:5。

本实施方式解决了这些问题，采用水热法成功的合成了尺寸均一的单分散酚醛树脂微球。水热法是利用高温高压的水溶液使那些在大气条件下不溶或难溶的的物质溶解，或反应生成该物质的溶解产物，通过控制高压釜内溶液的温差使产生对流以形成过饱和状态而析出生长晶体的方法。水热法生产具有是粒子纯度高、分散性好、晶形好且可控制，生产成本低等特点。

本实施方式制备的微球可以用于催化、药物载体、构建复杂的结构，纳米铸造和电化学。这种微球作为催化剂的催化活性高，大的可用性，催化寿命长。作为载体的稳定性高。然而以往的微球均一性不好，分散性差，这就大大的限制了其在载药、水处理、催化等中的应用。为了更好地在实际中应用碳球，制备一类大小均一的，分散性好的微球是必要的。