[发明专利]一种乙酰胺基修饰的超高交联型吸附树脂的制备方法及其应用有效
申请号: | 201410171630.5 | 申请日: | 2014-04-25 |
公开(公告)号: | CN103908955A | 公开(公告)日: | 2014-07-09 |
发明(设计)人: | 黄健涵;查宏伟;杨丽;李河冰;伏振宇;姚泽雷;王小梅;陈立妙;刘又年 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/58 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所 43114 | 代理人: | 魏娟 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙酰 胺基 修饰 超高 交联 吸附 树脂 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种乙酰胺基修饰的超高交联型吸附树脂的制备方法,其特征在于,将氯甲基化聚苯乙烯通过溶剂溶胀后,以路易斯酸作为催化剂,在80~85℃下进行Friedel-Crafts反应5~8h,反应完成后,得到超高交联型树脂;将所述的超高交联型树脂溶胀在溶有六次甲基四胺和碘化钾的溶剂中,在95~105℃下进行Delépine反应8~12h,得到胺基修饰的超高交联型树脂;所得胺基修饰的超高交联型树脂采用苯类溶剂溶胀后,加入乙酰化试剂,回流,进行乙酰化反应10~12h,即得乙酰胺基修饰的超高交联型吸附树脂;其中,六次甲基四胺的摩尔用量为超高交联型树脂中残余氯摩尔量的2.0~3.0倍,碘化钾与六次甲基四胺等摩尔量。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的路易斯酸为FeCl3、AlCl3或SnCl4;路易斯酸的用量为氯甲基化聚苯乙烯质量的20~40%。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的超高交联型树脂中残余氯的质量百分数为3.35~6.24%。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的Delépine反应得到的胺基修饰的超高交联型树脂残余氯的质量分数为1.25%~2.25%,弱碱交换容量为0.8~1.5mmol/g。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,加入的乙酰化试剂中活性乙酰基的摩尔量为胺基修饰的超高交联型树脂的弱碱交换容量的1.5~3.0倍。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述的乙酰化试剂为乙酸酐、乙酰氯或乙酸。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,溶胀氯甲基化聚苯乙烯采用的溶剂为二氯乙烷、对二氯苯中一种,或二氯乙烷与对二氯苯的任意比混合;溶胀超高交联型树脂采用的溶剂为N,N’-二甲基甲酰胺;溶胀胺基修饰的超高交联型树脂采用的苯类溶剂为甲苯、二甲苯或苯。
8.一种如权利要求1~7任一项所述的制备方法制得的乙酰胺基修饰的超高交联型吸附树脂的应用,其特征在于,应用于选择性吸附水中的极性有机质。
9.如权利要求8所述的应用,其特征在于,所述的极性有机质为苯酚和/或水杨酸。
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