[发明专利]一种以石墨烯负载纳米镍为电极测定水体系中对硝基苯酚的方法

权利要求书

1.一种以石墨烯负载纳米镍为电极测定水体系中对硝基苯酚的方法，其特征在于一种以石墨烯负载纳米镍为电极测定水体系中对硝基苯酚的方法是按以下步骤完成的：

一、纯碳电极的纯化处理：

首先将纯碳电极放入浓硝酸中浸泡18h～30h，然后采用金相砂纸进行打磨，再利用氧化铝泥浆进行抛光处理，然后依次利用丙酮和无水乙醇交替超声清洗，清洗至洗涤后的无水乙醇呈无色为止，最后在温度为40～60℃下干燥18h～30h，得到纯化后纯碳电极；

二、制备石墨烯/纳米镍复合材料：

将NiCl₂·6H₂O加入乙二醇溶液中常温下进行超声使其完全溶解，然后加入氧化石墨烯，在常温下超声振荡1h，得到混合液，利用浓度为0.4mol/L的NaOH溶液将混合液的pH值调节至8～9，再加入还原剂水合肼，搅拌均匀后转移至不锈钢高压反应釜中，在温度为120℃下反应4h，反应结束后冷却至室温，减压抽滤，然后利用浓度为1mol/L的稀硫酸淋洗除去其中不溶物，再利用去离子水洗涤至中性，最后在温度50℃下真空干燥24h，磨成粉末后即得到石墨烯/纳米镍复合材料；

步骤二中所述NiCl₂·6H₂O的质量与乙二醇溶液的体积比为1.4g:20mL；

步骤二中所述NiCl₂·6H₂O的质量与氧化石墨烯的体积比为1.4g:20mL；

三、制备复合材料修饰的碳电极：

将石墨烯/纳米镍复合材料均匀分散于Nafion溶液中，得到分散液，在纯化后纯碳电极表面上均匀涂覆一层分散液，然后在常温下真空干燥2～4h，即得到复合材料修饰的碳电极；

步骤三中所述石墨烯/纳米镍复合材料的质量与Nafion溶液的体积比为4g:(0.5～1.5)mL；

四、配置待测液：

向待测水体中加入NaOH，至NaOH的浓度为1.5mol/L为止，即得到待测液；

五、电化学实验的检测：

以复合材料修饰的碳电极为工作电极，铂电极为对电极，Hg/HgO电极为参比电极，采用三电极体系进行电化学性能的测定，将待测液装入电解池，并均插入工作电极、对电极和参比电极，在扫描电压0.1V～0.8V，扫描速率为100mV/S的实验参数下测试得到电化学氧化还原曲线图，根据电化学氧化还原曲线图，当出现氧化还原峰时，确定待测液中存在对硝基苯酚，即完成水体系中对硝基苯酚测定。

2.根据权利要求1所述的一种以石墨烯负载纳米镍为电极测定水体系中对硝基苯酚的方法，其特征在于步骤一中所述的氧化铝泥浆中氧化铝颗粒的粒径为0.05μm。

3.根据权利要求1所述的一种以石墨烯负载纳米镍为电极测定水体系中对硝基苯酚的方法，其特征在于步骤一中首先将纯碳电极放入浓硝酸中浸泡24h，然后采用金相砂纸进行打磨，再利用氧化铝泥浆进行抛光处理，然后依次利用丙酮和无水乙醇交替超声清洗，清洗至洗涤后的无水乙醇呈无色为止，最后在温度为50℃下干燥24h，得到纯化后纯碳电极。

4.根据权利要求1所述的一种以石墨烯负载纳米镍为电极测定水体系中对硝基苯酚的方法，其特征在于步骤三中所述石墨烯/纳米镍复合材料的质量与Nafion溶液的体积比为4g:1mL。

5.根据权利要求1所述的一种以石墨烯负载纳米镍为电极测定水体系中对硝基苯酚的方法，其特征在于步骤三中将石墨烯/纳米镍复合材料均匀分散于Nafion溶液中，得到分散液，在纯化后纯碳电极表面上均匀涂覆一层分散液，然后在常温下真空干燥3h，即得到复合材料修饰的碳电极。