[发明专利]一种以石墨烯负载纳米镍为电极测定水体系中对硝基苯酚的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定水体系中对硝基苯酚的方法。

背景技术

纳米镍粉是一种重要的磁性金属材料，在磁存储、医疗诊断、导电涂层、传感器、催化以及充电电池等许多领域都有广泛的应用前景。石墨烯是具有二维蜂窝状晶格结构的一种碳材料，与其它碳材料相比，它有着稳定的结构组成，还具有更大的比表面积和更好的电子传导能力，这些优异的物理化学性能使其更适宜作为催化剂的载体。纳米镍修饰的石墨烯复合材料，不仅兼具了二者的性能，而且相互之间还具有协同作用，是制作化学修饰电极的优良材料，在电催化领域有着广阔的应用前景。碳系电极因为其显著的优点，如低成本、高导电性、表面化学惰性、电流背景低以及电位范围宽，被广泛的应用于各种电化学研究中。因此，有效地利用石墨烯复合材料的电催化活性，用其修饰碳电极，继而研究其对一些难降解的有毒化学物质和在传统电极上电活性较弱的药物的氧化还原行为，是对其电催化性能的进一步研究与应用。

对硝基苯酚是一种重要的化工原料，它在炸药、染料、医药中间体等精细化工行业都有着很广泛的应用。但它对皮肤有强烈的刺激，可引起肝、肾损害，还具有强烈的致癌作用。对硝基苯酚的硝基与苯环之间有强烈的共轭效应，是一种很难生物降解的物质。又因其应用广泛，导致大量的工业废水会对环境造成污染，现有存在紫外分光光度法和热透镜法等检测水体系中对硝基苯酚的方法存在操作复杂，不能广泛应用，因此人们希望找到一种简单而快捷的办法测定硝基苯酚。

发明内容

本发明目的是要解决现有检测水体系中对硝基苯酚的方法存在操作复杂，不能广泛应用的问题，而提供一种以石墨烯负载纳米镍为电极测定水体系中对硝基苯酚的方法。

一种以石墨烯负载纳米镍为电极测定水体系中对硝基苯酚的方法，具体是按以下步骤完成的：

一、纯碳电极的纯化处理：

首先将纯碳电极放入浓硝酸中浸泡18h～30h，然后采用金相砂纸进行打磨，再利用氧化铝泥浆进行抛光处理，然后依次利用丙酮和无水乙醇交替超声清洗，清洗至洗涤后的无水乙醇呈无色为止，最后在温度为40～60℃下干燥18h～30h，得到纯化后纯碳电极；

二、制备石墨烯/纳米镍复合材料：

将NiCl₂·6H₂O加入乙二醇溶液中常温下进行超声使其完全溶解，然后加入氧化石墨烯，在常温下超声振荡1h，得到混合液，利用浓度为0.4mol/L的NaOH溶液将混合液的pH值调节至8～9，再加入还原剂水合肼，搅拌均匀后转移至不锈钢高压反应釜中，在温度为120℃下反应4h，反应结束后冷却至室温，减压抽滤，然后利用浓度为1mol/L的稀硫酸淋洗除去其中不溶物，再利用去离子水洗涤至中性，最后在温度50℃下真空干燥24h，磨成粉末后即得到石墨烯/纳米镍复合材料；

步骤二中所述NiCl₂·6H₂O的质量与乙二醇溶液的体积比为1.4g:20mL；

步骤二中所述NiCl₂·6H₂O的质量与氧化石墨烯的体积比为1.4g:20mL；

三、制备复合材料修饰的碳电极：

将石墨烯/纳米镍复合材料均匀分散于Nafion溶液中，得到分散液，在纯化后纯碳电极表面上均匀涂覆一层分散液，然后在常温下真空干燥2～4h，即得到复合材料修饰的碳电极；

步骤三中所述石墨烯/纳米镍复合材料的质量与Nafion溶液的体积比为4g:(0.5～1.5)mL；

四、配置待测液：

向待测水体中加入NaOH，至NaOH的浓度为1.5mol/L为止，即得到待测液；

五、电化学实验的检测：

以复合材料修饰的碳电极为工作电极，铂电极为对电极，Hg/HgO电极为参比电极，采用三电极体系进行电化学性能的测定，将待测液装入电解池，并均插入工作电极、对电极和参比电极，在扫描电压0.1V～0.8V，扫描速率为100mV/S的实验参数下测试得到电化学氧化还原曲线图，根据电化学氧化还原曲线图，当出现氧化还原峰时，确定待测液中存在对硝基苯酚，即完成水体系中对硝基苯酚测定。

本发明的优点：

1、本发明操作方法简便易行、可用于大规模生产。

2、本发明检测方法对对硝基苯酚含量的检测精确度较高。

3、利用本发明检测方法对对硝基苯酚检测的循环稳定性较好。

附图说明

图1是不同电极材料对对硝基苯酚电化学催化的循环伏安曲线图；