[发明专利]一种磷酸亚铁锂和亚铁酸锂复合电极材料的制备方法

权利要求书

1.一种磷酸亚铁锂和亚铁酸锂复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

（1）将碳源、锂源、磷源和铁源混合均匀得到混合物，然后将所述混合物置于50 ~ 200℃温度下干燥，得到干燥物料，其中，锂、铁和磷的投料摩尔比为1：0.95 ~ 1.05：0.05 ~ 1；

（2）将步骤（1）得到的干燥物料置于反应炉中并以流动的非氧化性气体填充反应区，然后以1 ~ 10℃/min的升温速率升温，在450 ~ 700℃恒温反应1 ~ 8小时，再以1 ~ 10℃/min的升温速率升温，在700 ~ 1200℃恒温反应1 ~ 12小时；

（3）将步骤（2）制得的反应物在所述非氧化性气体保护下自然降温至室温，得到磷酸亚铁锂和亚铁酸锂复合电极材料，其中，所述复合电极材料中碳占所述复合电极材料质量的0.5 ~ 5%。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）的混合方法为以下混合方法中的其中一个：

A、直接混合法，具体为：将碳源、锂源、磷源和铁源直接混合均匀后放入球磨机中，球磨0.5 ~ 12小时，得到混合物；

B、溶剂混合法，具体为；将碳源、锂源、磷源和铁源加入溶剂中溶解，然后将溶解后的物料放入球磨机中，球磨0.5 ~ 12小时，得到混合物，其中，所述溶剂为水、乙醇、丙酮、N甲基吡咯烷酮、苯、乙腈中的一种或一种以上的混合物；

C、溶胶凝胶法，具体为：先将磷源、锂源、铁源和碳源用溶剂分别溶解制成磷源溶液、锂源溶液、铁源溶液和碳源溶液，然后在搅拌情况下，将锂源溶液和铁源溶液同时滴入磷源溶液中形成溶胶，然后再加入碳源溶液，得到溶胶凝胶混合物，其中，所述溶剂为水、乙醇、丙酮、N甲基吡咯烷酮、苯、乙腈中的一种或一种以上的混合物。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述碳源为聚氯乙烯、聚偏氯乙烯、氯代聚氯乙烯、聚丙烯腈、酚醛树脂、环氧树脂、聚偏氟乙烯树脂、糠醛树脂、聚丙烯酸树脂、聚氨酯树脂中一种或一种以上的混合物。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述锂源为氢氧化锂、磷酸锂、磷酸氢二锂、磷酸二氢锂、硝酸锂、亚硝酸锂、甲酸锂、草酸锂、乙酸锂中的一种或一种以上的混合物。

5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述磷源为磷酸锂、磷酸氢二锂、磷酸二氢锂、磷酸铁、磷酸铵、磷酸氢铵、磷酸二氢铵、磷酸、偏磷酸中的一种或一种以上的混合物。

6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述铁源为氧化亚铁、氧化铁、四氧化三铁、磷酸铁、磷酸氢铁、磷酸二氢铁、磷酸亚铁、磷酸氢亚铁、磷酸二氢亚铁、甲酸铁、乙酸铁、草酸铁中的一种或一种以上的混合物。

7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述碳源、锂源、磷源和铁源在混合时加入镍、钴、铬、钛中的一种或一种以上的混合物以取代部分铁，其中，所述镍、钴、铬、钛中的一种或一种以上的混合物的加入摩尔量为铁的摩尔量的0 ~ 10%。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述非氧化性气体为氮气、氦气、氩气、氢气、氨气、无氧空气、水蒸气中一种或一种以上的混合气体。