[发明专利]一种制备己内酯的方法无效

专利信息
申请号: 201410173375.8 申请日: 2014-04-28
公开(公告)号: CN104003972A 公开(公告)日: 2014-08-27
发明(设计)人: 李健;诸江徽;葛九敢;刘善和;薛谊;陶峻 申请(专利权)人: 安徽红太阳新材料有限公司
主分类号: C07D313/04 分类号: C07D313/04
代理公司: 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 代理人: 林春旭
地址: 243100 安徽省马鞍*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 内酯 方法
【权利要求书】:

1.一种制备己内酯的方法,其特征在于该方法包括以下步骤:

将有机酸、双氧水、有机溶剂、稳定剂和催化剂常温下混合,然后在10℃-90℃温度下搅拌反应2-8小时,并脱水,脱水结束后,负压蒸出反应产物,根据蒸出的过氧有机酸的量加入一定量的环己酮, 10℃-80℃反应1-5小时,精馏分离得到己内酯;

稳定剂的加入量为总重的0.01%-2%,有机酸和双氧水的摩尔比为0.5-2:1,催化剂的加入量为总重的0.01%-1%,所述的双氧水浓度为10%-70%,所述的环己酮和过氧有机酸的摩尔比为1:1-1:2。

2.根据权利要求1所述的制备己内酯的方法,其特征在于:所述的稳定剂为8-羟基喹啉、磷酸三丁酯、吡啶羧酸中的一种或混合物,稳定剂的加入量为总重的0.1%-1%。

3.根据权利要求1所述的制备己内酯的方法,其特征在于:所述的有机酸为乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸、异辛酸中的一种或几种,有机酸和双氧水的摩尔比为0.9-1.5:1。

4.根据权利要求1所述的制备己内酯的方法,其特征在于:所述的有机溶剂为乙酸乙酯或者丙酮。

5.根据权利要求1所述的制备己内酯的方法,其特征在于:所述的催化剂为硫酸、硝酸、烟酸的一种或者混合物,催化剂的加入量为总重的0.05%-0.5%。

6.根据权利要求1所述的制备己内酯的方法,其特征在于:所述的双氧水浓度为30%-50%,双氧水与有机酸摩尔比为1:1-3。

7.根据权利要求1所述的制备己内酯的方法,其特征在于:所述的有机酸反应时温度为40℃-70℃,反应时间3-6小时。

8.根据权利要求1所述的制备己内酯的方法,其特征在于:所述的脱水过程可以在反应过程脱水,也可以在反应结束以后脱水。

9.根据权利要求1所述的制备己内酯的方法,其特征在于:所述的环己酮和过氧有机酸的摩尔比为1:1-1.5,环己酮和过氧有机酸的反应温度为40℃-70℃;反应时间为2-3小时。

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