[发明专利]高分散纳米二氧化硅的制备方法在审

专利信息
申请号: 201410175779.0 申请日: 2014-04-29
公开(公告)号: CN104058415A 公开(公告)日: 2014-09-24
发明(设计)人: 王玉军;骆广生;张田 申请(专利权)人: 清华大学
主分类号: C01B33/18 分类号: C01B33/18;B82Y30/00
代理公司: 深圳市鼎言知识产权代理有限公司 44311 代理人: 哈达
地址: 100084 北京市*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 分散 纳米 二氧化硅 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种高分散纳米二氧化硅的制备方法。

背景技术

高分散纳米二氧化硅颗粒由于与橡胶的官能团之间有很好亲和性,能够显著降低胶料的滚动阻力,降低生热,提高轮胎的抗湿滑性、抗撕裂性、耐磨性、耐老化性能,被广泛用于低滚动阻力的高性能“绿色轮胎”的制造。

目前,沉淀法制备二氧化硅由于具有原料易得、流程简单、能耗小、成本低等优点在制备二氧化硅中被广泛采用。由于二氧化硅颗粒表面能高,硅羟基易聚合;物料的微观混合差,在体系内反应不均匀,颗粒生长难以控制等诸多原因,沉淀法制备二氧化硅所制备的二氧化硅存在分散性差,初始颗粒粒径分布不均匀的缺点。

发明内容

因此,为克服上述缺点,本发明提供一种制备高分散纳米二氧化硅的方法。

一种高分散纳米二氧化硅的制备方法,其包括以下步骤:提供一硅酸盐溶液,该硅酸盐溶液中含有表面活性剂;提供一微孔膜,使上述硅酸盐溶液沿微孔膜的表面流动;提供一酸性溶液,使酸性溶液穿过所述微孔膜直接加入至流动的硅酸盐溶液中,发生反应生成二氧化硅沉淀;以及,处理该二氧化硅沉淀得到高分散的纳米二氧化硅。

相对于现有技术,本发明在直接沉淀法的基础上,使用表面活性剂调控沉淀反应,利用流体错流剪切的微孔分散法制备高分散纳米二氧化硅颗粒。使用表面活性剂调控沉淀反应,表面活性剂分子链的空间位阻效应阻碍了硅羟基之间的聚合,有利于提高二氧化硅的分散性。利用流体错流剪切的微孔分散有利于反应物料的充分混合,能够提高体系传质传热效率,反应体系的过饱和度均一,制备得到的二氧化硅初始颗粒粒径分布均匀,分散性好。

附图说明

图1为本发明提供的高分散纳米二氧化硅的制备方法的流程图。

图2为本发明提供的高分散纳米二氧化硅的制备方法中的微孔膜表面的液体流向示意图。

图3为本发明实施例所提供的酸性溶液和硅酸盐溶液在反应器中接触和反应的示意图。

图4为本发明实施例1提供的高分散纳米二氧化硅的制备方法所制备的高分散纳米二氧化硅的透射电镜照片。

图5为本发明实施例2提供的高分散纳米二氧化硅的制备方法所制备的高分散纳米二氧化硅的透射电镜照片。

图6为本发明实施例3提供的高分散纳米二氧化硅的制备方法所制备的高分散纳米二氧化硅的透射电镜照片。

主要元件符号说明

微孔膜100反应器200酸性溶液300硅酸盐溶液400

如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。

具体实施方式

请参见图1,本发明提供一种高分散纳米二氧化硅的制备方法,其包括以下步骤:

S1:提供一硅酸盐溶液,该硅酸盐溶液中含有表面活性剂;

S2:提供一微孔膜,使上述硅酸盐溶液沿微孔膜的表面流动;

S3:提供一酸性溶液,使酸性溶液穿过所述微孔膜直接加入至流动的硅酸盐溶液中,发生反应生成二氧化硅沉淀;以及,

S4:处理该二氧化硅沉淀得到高分散的纳米二氧化硅。

在步骤S1中,所述硅酸盐为硅酸的可溶性盐类,可以为硅酸钠、硅酸钾、硅酸铵。本实施例中,硅酸盐为硅酸钠溶液。所述硅酸钠的溶液的为硅酸钠的水溶液,其浓度为0.2-2 摩尔/升(mol/L)。所述表面活性剂可以为羧甲基纤维素钠,聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯醇。本实施例中,所述表面活性剂为羧甲基纤维素钠。在硅酸钠水溶液中,羧甲基纤维素钠的质量为硅酸钠质量的0.02-5 %。所述硅酸钠溶液的流速为0.5-15 米/秒(m/s)。

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