[发明专利]一种氧化铁改性的多孔钒酸铋纳米片光催化剂的制备方法有效
申请号: | 201410176203.6 | 申请日: | 2014-04-29 |
公开(公告)号: | CN103962146A | 公开(公告)日: | 2014-08-06 |
发明(设计)人: | 周淑美;马德琨;蔡平;黄少铭 | 申请(专利权)人: | 温州大学 |
主分类号: | B01J23/847 | 分类号: | B01J23/847;B82Y30/00;B82Y40/00;A62D3/17;A62D101/26;A62D101/28 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 汤东凤 |
地址: | 325027 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化铁 改性 多孔 钒酸铋 纳米 光催化剂 制备 方法 | ||
1.一种氧化铁改性的多孔钒酸铋纳米片光催化剂的制备方法,其特征在于:所述制备方法的步骤如下:
(1)首先将硝酸铋溶解于乙二醇中,搅拌使其溶解,记为溶液A;将氢氧化钠和对苯二甲酸溶解在水中,搅拌使其溶解,记为溶液B;硝酸铋、氢氧化钠和对苯二甲酸的摩尔比为0.5-2:2-6:1-3;乙二醇和硝酸铋的体积摩尔比为10-30:1ml/mmol,水和对苯二甲酸的体积摩尔比为2-8:1ml/mmol;
(2)将溶液B加入到溶液A中,并在15-25℃下静置2-6h;
(3)在高压反应釜中加入步骤(2)的混合溶液,然后再加入与硝酸铋等摩尔量的偏钒酸钠,将此混合溶液搅拌均匀后,将反应釜密封后放入干燥箱中,在150-200℃下恒温反应5-15h,反应结束后自然冷却至室温后,将产物取出后离心分离得到固体的多孔钒酸铋纳米片;
(4)在高压反应釜中加入步骤(3)合成的多孔钒酸铋纳米片、氢氧化钠、硝酸铁和水,多孔钒酸铋纳米片、氢氧化钠、硝酸铁的摩尔比为1-7:5-15:0.05-1,水和多孔钒酸铋纳米片的体积摩尔比为50-150:1ml/mmol,搅拌均匀后,将反应釜密封,放入干燥箱中,在100-200℃下恒温反应8-15h,反应结束后自然冷却至室温后,将产物取出后离心分离,然后用无水乙醇和去离子水洗涤,再将产物放入真空干燥箱在40-80℃下干燥2-6h,即可获得氧化铁改性的多孔钒酸铋纳米片复合光催化剂。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,硝酸铋、氢氧化钠和对苯二甲酸的摩尔比为1:4.25:2;乙二醇和硝酸铋的体积摩尔比为20:1ml/mmol,水和对苯二甲酸的体积摩尔比为5:1ml/mmol。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,在20℃下静置4h。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,在180℃下恒温反应10h。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,多孔钒酸铋纳米片、氢氧化钠、硝酸铁的摩尔比为4:10:0.08,水和多孔钒酸铋纳米片的体积摩尔比为100:1ml/mmol。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,多孔钒酸铋纳米片、氢氧化钠、硝酸铁的摩尔比为4:10:0.2,水和多孔钒酸铋纳米片的体积摩尔比为100:1ml/mmol。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,多孔钒酸铋纳米片、氢氧化钠、硝酸铁的摩尔比为4:10:0.4,水和多孔钒酸铋纳米片的体积摩尔比为100:1ml/mmol。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,在160℃下恒温反应12h。
9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,将产物放入真空干燥箱在60℃下干燥4h。
10.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)和(4)中,高压反应釜的内胆中衬有聚四氟乙烯,干燥箱为电热恒温干燥箱。
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