[发明专利]一种氧化铁改性的多孔钒酸铋纳米片光催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及无机纳米光催化材料技术领域，尤其涉及一种氧化铁改性的多孔钒酸铋纳米片光催化剂的制备方法。

背景技术

环境污染是制约当今人类社会可持续发展的重要问题。目前研究较广泛的深度处理污染技术包括混凝沉淀法、吸附法以及生物降解法。然而，这些传统的技术只是将有机污染物进行转移、富集、部分降解，不能从根本上彻底地降解有毒污染物。同时这些技术也存在成本高、效率低、适用范围窄等不足。因此，开发高效、低成本、适用范围广的污染处理技术和有深度氧化能力的化学污染物清除技术广为关注。太阳光是一种取之不尽、用之不竭的天然能源。光催化技术，可以利用“绿色”的太阳光，彻底的降解污染物，且不会带来二次污染。光催化技术研究的核心是高效的光催化剂的开发。

目前，商品化的光催化剂P25只能吸收紫外光，大大限制了它的应用范围。太阳光中，紫外光比例小于5％，可见光大于43％。因此，有必要发展可见光响应的光催化剂。钒酸铋是一种可见光响应的光催化剂。它有三种已知晶相，其中单斜相的活性最高。然而，现有报道的单一组成钒酸铋的光催化活性仍不够高，难以实际应用。光催化材料的光催化活性与其比表面积、尺寸、材料自身的表面催化活性紧密相关。多孔结构具有大的比表面积，当第二种物相在其表面负载时也可以获得高的界面积。纳米尺度的光催化剂有利于光生载流子迅速迁移到表面，从而具有较高的光催化效率。然而因为尺寸较小，它们难以离心分离再利用。长度与宽度在微米级、厚度在纳米级的纳米片既可以保持与纳米材料一样的光催化活性，又有利于离心分离再利用。另一方面，钒酸铋本身的催化活性较弱，特别对于无色的苯酚。利用贵金属助催化剂如Pt、Ru、Au等可以提高光催化剂的活性。然而，这些贵金属价格比较昂贵。氧化铁具有具有廉价、对环境友好、容易制备等优点。用地球元素丰富的氧化铁代替贵金属作助催化剂，不仅可以大大提高钒酸铋的光催化活性而且可以节省材料的成本。

发明内容

针对单一钒酸铋光催化剂存在催化活性较低之不足，本发明提供了一种高效的氧化铁改性的多孔钒酸铋纳米片光催化剂及其制备方法。该Fe₂O₃/BiVO₄复合光催化剂在可见光辐照下显示出优异的光催化活性，不仅可以有效降解染料，对于无色的苯酚也显示出很高的活性。该光催化剂具有高效、廉价、对环境友好、易离心分离再利用、可规模制备等优点。

本发明采用如下技术方案：

本发明的氧化铁改性的多孔钒酸铋纳米片光催化剂的制备方法的步骤如下：

(1)首先将硝酸铋溶解于乙二醇中，搅拌使其溶解，记为溶液A；将氢氧化钠和对苯二甲酸溶解在水中，搅拌使其溶解，记为溶液B；硝酸铋、氢氧化钠和对苯二甲酸的摩尔比为0.5-2:2-6:1-3；乙二醇和硝酸铋的体积摩尔比为10-30:1ml/mmol，水和对苯二甲酸的体积摩尔比为2-8:1ml/mmol；

(2)将溶液B加入到溶液A中，并在15-25℃下静置2-6h；

(3)在高压反应釜中加入步骤(2)的混合溶液，然后再加入与硝酸铋等摩尔量的偏钒酸钠，将此混合溶液搅拌均匀后，将反应釜密封后放入干燥箱中，在150-200℃下恒温反应5-15h，反应结束后自然冷却至室温后，将产物取出后离心分离得到固体的多孔钒酸铋纳米片；

(4)在高压反应釜中加入步骤(3)合成的多孔钒酸铋纳米片、氢氧化钠、硝酸铁和水，多孔钒酸铋纳米片、氢氧化钠、硝酸铁的摩尔比为1-7:5-15:0.05-1，水和多孔钒酸铋纳米片的体积摩尔比为50-150:1ml/mmol，搅拌均匀后，将反应釜密封，放入干燥箱中，在100-200℃下恒温反应8-15h，反应结束后自然冷却至室温后，将产物取出后离心分离，然后用无水乙醇和去离子水洗涤，再将产物放入真空干燥箱在40-80℃下干燥2-6h，即可获得氧化铁改性的多孔钒酸铋纳米片复合光催化剂。

步骤(1)中，优选：硝酸铋、氢氧化钠和对苯二甲酸的摩尔比为1:4.25:2；乙二醇和硝酸铋的体积摩尔比为20:1ml/mmol，水和对苯二甲酸的体积摩尔比为5:1ml/mmol。

步骤(2)中，优选在20℃下静置4h。

步骤(3)中，优选在180℃下恒温反应10h。

作为优选的技术方案之一：步骤(4)中，多孔钒酸铋纳米片、氢氧化钠、硝酸铁的摩尔比为4:10:0.08，水和多孔钒酸铋纳米片的体积摩尔比为100:1ml/mmol。