[发明专利]一种福司氟康唑多晶型及其制备方法

权利要求书

1.福司氟康唑晶型1，其特征在于：所述晶型的X射线粉末衍射图中，2θ衍射角在11.480±0.2、11.900±0.2、14.260±0.2、16.540±0.2、17.460±0.2、20.759±0.2、21.819±0.2、22.540±0.2、22.939±0.2、23.860±0.2、24.560±0.2、25.801±0.2、26.080±0.2、26.601±0.2、32.519±0.2、49.260±0.2的位置对应有特征衍射峰。

2.福司氟康唑晶型2，其特征在于：所述晶型的X射线粉末衍射图中，2θ衍射角在11.520±0.2、11.940±0.2、13.179±0.2、14.260±0.2、16.560±0.2、17.479±0.2、19.801±0.2、20.761±0.2、21.820±0.2、22.540±0.2、22.960±0.2、23.480±0.2、23.880±0.2、24.159±0.2、24.579±0.2、26.060±0.2、28.439±0.2、28.880±0.2、35.380±0.2、49.380±0.2的位置对应有特征衍射峰。

3.根据权利要求1所述的福司氟康唑晶型1，其特征在于：所述晶型的X射线粉末衍射如图1所示。

4.根据权利要求2所述的福司氟康唑晶型2，其特征在于：所述晶型的X射线粉末衍射如图2所示。

5.根据权利要求1所述的福司氟康唑晶型1的制备方法，其特征在于：制备过程如下：

取福司氟康唑，加入醇/水体系，加热溶解后，再加入活性炭脱色，过滤，滤液搅拌或静置自然冷却至室温，再于-5±5℃条件下静置或搅拌，过滤，干燥，得福司氟康唑晶型1。

6.根据权利要求5所述的福司氟康唑晶型1的制备方法，其特征在于：所述的醇/水体系中醇所占的比例为10%～80%；所述的醇/水体系溶剂使用的倍量为福司氟康唑5～60倍量；加热溶解温度为40℃～100℃。

7.根据权利要求2所述的福司氟康唑晶型2的制备方法，其特征在于：制备过程如下：

（1）取福司氟康唑，加入酸：水：醇体系溶剂，加热溶解后，再加入活性炭脱色，过滤，滤液搅拌或静置自然冷却至室温，再于-5±5℃条件下静置或搅拌，过滤，干燥，得福司氟康唑晶型2；

（2）取福司氟康唑，加入二甲基亚砜/水体系溶剂，加热溶解后，再加入活性炭脱色，过滤，滤液搅拌或静置自然冷却至室温，再于-5±5℃条件下搅拌或静置，过滤，干燥，得福司氟康唑晶型2。

8.根据权利要求7所述的福司氟康唑晶型2的制备方法，其特征在于：酸:水:醇类体系的体积比25～50:30～60:15～20；酸/水/醇类体系溶剂使用的倍量为福司氟康唑15～80倍量；加热溶解温度为40℃～100℃。

9.根据权利要求7所述的福司氟康唑晶型2的制备方法，其特征在于：所述的酸为乙酸、甲酸、丙酸、磷酸。

10.根据权利要求7所述的福司氟康唑晶型2的制备方法，其特征在于：所述二甲基亚砜/水体系中二甲基亚砜所占的比例为20%～80%，二甲基亚砜/水体系使用的倍量为福司氟康唑的10～80倍量；加热溶解温度为40℃～100℃。

11.根据权利要求5、7所述的福司氟康唑晶型1、2的制备方法，其特征在于：所述的醇类为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇。

12.根据权利要求5、7所述的福司氟康唑晶型1、2的制备方法，其特征在于：所述的室温放置时间为1～12小时；-5±5℃条件下放置时间1～12小时，优选3～8小时。