[发明专利]一种纤维素气凝胶及其杂化气凝胶的制备方法有效
申请号: | 201410177606.2 | 申请日: | 2014-04-29 |
公开(公告)号: | CN105017555B | 公开(公告)日: | 2018-10-02 |
发明(设计)人: | 余坚;马书荣;米勤勇;张军 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
主分类号: | C08J9/28 | 分类号: | C08J9/28;C08J3/02;C08L1/02;C08L97/02;C08K3/04;C08K7/20;C08K3/34;C08K7/00;C08K3/22 |
代理公司: | 北京知元同创知识产权代理事务所(普通合伙) 11535 | 代理人: | 刘元霞 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 凝胶 纤维素气凝胶 纤维素溶液 制备 纤维素溶剂 溶剂 超临界二氧化碳干燥 氯化锌水溶液 网状多孔结构 功能性填料 纤维素溶解 离心脱泡 绿色环保 低成本 颗粒状 纳米级 凝固浴 气凝胶 透明的 纤维状 赋型 后置 去除 洗涤 成型 并用 再生 | ||
1.一种制备纤维素气凝胶方法,其特征在于,所述方法包括下述步骤:
1)配制一定质量比的氯化锌水溶液,再加入一定量的纤维素,在一定温度下施以机械搅拌或机械捏合,经离心脱泡后制得透明均匀的纤维素溶液;随后把得到的纤维素溶液置入不同形状的模具中定型或挤出成型或滴入凝固浴中成型;
2)将上述赋型后的纤维素溶液在一定温度的凝固浴中凝固再生,形成一定形状的纤维素凝胶,再用纯水、有机溶剂充分洗涤,将纤维素凝胶中的氯化锌完全去除,得到对应的纤维素水凝胶、纤维素有机溶剂凝胶;
其中,所述凝固浴为水、醇类溶剂、酮类溶剂或它们的混合溶剂;
3)用超临界干燥技术或冷冻干燥技术对上述纤维素水凝胶、纤维素有机溶剂凝胶进行干燥处理,得到具有多孔结构的纤维素气凝胶。
2.一种制备功能性的纤维素杂化气凝胶的方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)配制一定质量比的氯化锌水溶液,再加入一定量的纤维素,在一定温度下施以机械搅拌或机械捏合,经离心脱泡后制得透明均匀的纤维素溶液;在所述纤维素溶液中加入不同尺寸及形态的填料,随后把得到的带有填料的纤维素溶液置入不同形状的模具中定型或挤出成型或滴入凝固浴中成型;
2)将上述赋型后的纤维素溶液在一定温度的凝固浴中凝固再生,形成一定形状的纤维素凝胶,再用纯水、有机溶剂充分洗涤,将纤维素凝胶中的氯化锌完全去除,得到对应的纤维素水凝胶、纤维素有机溶剂凝胶;
其中,所述凝固浴为水、醇类溶剂、酮类溶剂或它们的混合溶剂;
3)用超临界干燥技术或冷冻干燥技术对上述纤维素水凝胶、纤维素有机溶剂凝胶进行干燥处理,得到具有多孔结构的纤维素杂化气凝胶。
3.根据权利要求1或2的方法,其特征在于,所述有机溶剂选自无水醇类或无水酮类溶剂;所述纤维素有机溶剂凝胶选自纤维素醇凝胶或纤维素酮凝胶。
4.根据权利要求1或2的方法,其特征在于,所述步骤1)中制备纤维素溶液所用的纤维素原料为下述纤维素中的一种或多种:微晶纤维素、棉浆粕、木浆粕、竹浆粕、或各类植物秸秆中制得的纤维素;所述纤维素聚合度在150~2000之间。
5.根据权利要求1或2的方法,其特征在于,溶解纤维素所用的氯化锌水溶液的浓度为质量比50%~80%,在20~100℃的条件下溶解纤维素。
6.根据权利要求5的方法,其特征在于,在40~90℃的条件下溶解纤维素。
7.根据权利要求5的方法,其特征在于,通过机械搅拌、微波、超声或螺杆挤出的方法加速纤维素的分散和溶解,脱泡后制得透明均匀的纤维素溶液。
8.根据权利要求5的方法,其特征在于,所述纤维素溶液中纤维素与氯化锌水溶液的质量比为0.5~10:100。
9.根据权利要求8的方法,其特征在于,所述纤维素溶液中纤维素与氯化锌水溶液的质量比为1~8:100。
10.根据权利要求9的方法,其特征在于,所述纤维素溶液中纤维素与氯化锌水溶液的质量比为1~6:100。
11.根据权利要求1或2的方法,其特征在于,所述步骤2)所述的纤维素凝胶的形成过程具体为:将赋型的纤维素溶液置入一定温度的凝固浴中凝固再生,放置0.5~24h至溶液完全凝固,得到一定形状的纤维素凝胶。
12.根据权利要求11的方法,其特征在于,放置时间为1~20小时。
13.根据权利要求12的方法,其特征在于,放置时间为2~18小时。
14.根据权利要求12的方法,其特征在于,放置时间为5~15小时。
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