[发明专利]一种纤维素气凝胶及其杂化气凝胶的制备方法

说明书

本发明公开了一种低成本、绿色的纤维素气凝胶及其杂化气凝胶的制备方法。包括如下步骤：将纤维素溶解于氯化锌水溶液中，离心脱泡，得到均匀透明的纤维素溶液；将纤维素溶液赋型后置入凝固浴中再生，并用溶剂充分洗涤，得到纤维素溶剂凝胶；用超临界二氧化碳干燥或冷冻干燥去除纤维素溶剂凝胶中的溶剂，得到纤维素气凝胶。纤维素溶液中可加入功能性填料制得杂化气凝胶。采用不同的溶液成型方法可以制备出片状、纤维状和颗粒状等形状的纤维素气凝胶及其杂化气凝胶。本方法成本低廉，绿色环保，制得的气凝胶具有均匀的纳米级网状多孔结构。

技术领域

本发明提供了一种将纤维素溶解于氯化锌水溶液，制备纤维素气凝胶及其杂化气凝胶的方法。

背景技术

气凝胶材料在保持凝胶三维网络结构不变的条件下，将其中的液体溶剂去除后形成的一种具有多孔网络结构的固态材料。气凝胶材料通常具有大量纳米尺寸的孔结构，赋予了材料超高的孔隙率(80-99.8％)、超高的比表面积(100-1600m²/g)、低密度以及优异的隔音隔热性能等。最早的气凝胶是在1931年由Kistler(Nature,1931,227:741)通过水解水玻璃，经过溶胶-凝胶的过程制备出的硅气凝胶。但直到20世纪70年代后期，以硅气凝胶、炭气凝胶及多组分复合的功能化气凝胶为代表的气凝胶的基础研究及应用开发才得到研究者的关注和迅速发展，并已应用在隔热保温、催化剂负载、阻隔材料、颗粒检测等领域。

纤维素气凝胶是近年发展起来的一类新型气凝胶材料。纤维素是地球上储量丰富的绿色可再生资源，纤维素气凝胶兼具可再生天然高分子及高孔隙率纳米多孔材料的诸多优点，而且相对于强度差、易碎的硅气凝胶，具有韧性好、易加工等特性，因此纤维素气凝胶成为一类应用前景广阔、极具开发价值的新材料。纤维素气凝胶一般是通过纤维素或纤维素衍生物的溶解-溶液凝胶化-凝胶干燥的技术路线制备得到的。Tan等人(Tan CB,etal.Advanced Material,2001,13:644)最早报道了纤维素衍生物气凝胶的制备。Jin等人(Jin H,et al.Colloids and Surfaces A:Physicochem.Engineering Aspects,2004,240:63)用熔融的Ca(SCN)₂水合物溶解纤维素，首先制备了纯纤维素气凝胶。近年来，随着纤维素的直接溶剂的发展，更多的溶剂体系被用于纤维素气凝胶的制备，如离子液体、NaOH/尿素、NMMO/水、LiCl/DMAc等。但这些溶剂体系存在各自的不足之处，如成本高、污染重或稳定性差等。

氯化锌是一种重要的无机盐，研究发现其水溶液不仅是纤维素的直接溶剂(Xu Q,et al.Biomass and Bioenergy,1994,6:415；熊犍等.华南理工大学学报，2010,2:23；LuX,et al.Carbohydrate Polymers,2011,86:239)，也可作为纤维素衍生化的介质(KatrinT,et al.Cellulose,2010,17:161；叶代勇等.华南理工大学学报,2012,5:52)。但利用氯化锌溶解纤维素进而制备纤维素气凝胶，还未见有报道。

发明内容

本发明提供了一种将纤维素溶解于氯化锌水溶液，制备纤维素气凝胶的方法。本发明所采用的氯化锌价格低廉，易于回收，绿色环保，制备的纤维素气凝胶具有多孔网络结构，孔结构均一，具有强度高、韧性好的特性。

本发明通过如下技术方案实现：

一种制备纤维素气凝胶方法，其特征在于，所述方法包括下述步骤：

1)配制一定质量比的氯化锌水溶液，再加入一定量的纤维素，在一定温度下施以机械搅拌或机械捏合，经离心脱泡后制得透明均匀的纤维素溶液；随后把得到的纤维素溶液置入不同形状的模具中定型或挤出成型或滴入凝固浴中成型；