[发明专利]一种氟钽酸钾中硅含量的测定方法

权利要求书

1.一种氟钽酸钾中硅含量的测定方法，其特征在于：该测定方法是采用ICP光谱仪，并采用耐氢氟酸进样系统；选用提纯后的电子级硝酸和氢氟酸；调整ICP光谱仪矩管的中心管、内管的高度使火焰底部与ICP光谱仪矩管的石英外管的距离比标准距离增加约50％；且每次测定与下次测定之间选用表面活性剂Triton-X100配制的溶液作为洗液，对ICP光谱仪的进样系统进行清洗。

2.根据权利要求1所述的一种氟钽酸钾中硅含量的测定方法，其特征在于：该测定方法中，ICP光谱仪的工作参数为：等离子体发生器功率1200W、冷却气流量14L/min、载气流量0.3L/min、雾化器流量0.69L/min、雾化压力2.88bars，分析线波长251.611nm。

3.根据权利要求1或2所述的一种氟钽酸钾中硅含量的测定方法，其特征在于：其具体步骤为：

步骤一，试剂提纯及ICP光谱仪调节：经提纯法提纯出电子级硝酸，经提纯法提纯出电子级氢氟酸；按所述工作参数设定ICP光谱仪，并调节ICP光谱仪矩管的中心管、内管的高度，使火焰底部与ICP光谱仪矩管的石英外管的距离比标准距离增加约50％；

步骤二，标准曲线绘制及空白实验：分别称取4组0.2000g硅含量为0.0005％的氟钽酸钾标准样品，分别加入1.5mL提纯后的电子级硝酸、0.5mL提纯后的电子级氢氟酸和8mL纯水，加热溶解，冷却至常温，然后选其中三组分别加入10μg/mL的硅标准溶液0.1mL、10μg/mL的硅标准溶液1.0mL、100μg/mL的硅标准溶液1.0mL，定容至20mL，依次将4组标准样品从耐氢氟酸进样系统引入ICP光谱仪进行测定，分别记录测定的标准样品强度值，并以测定的标准样品强度值为纵坐标，以试液中Si的含量(μg/g)为横坐标绘制标准曲线；

随同做空白试验，即在不加样品的情况下，用ICP光谱仪测定空白溶液，得到空白强度值，以该空白强度值在标准曲线上查出对应的Si含量，即为空白值；

每组测定之间用表面活性剂Triton-X100配制的溶液对ICP光谱仪的进样系统进行清洗；

步骤三：空白试验完成后用表面活性剂Triton-X100配制的溶液对ICP光谱仪的进样系统进行清洗；

步骤四：称取待测定样品0.2000g，依次加入1.5mL提纯后的电子级硝酸、0.5mL提纯后的电子级氢氟酸和8mL纯水，加热溶解后定容至20mL，最后将样品液体从耐氢氟酸进样系统引入进行测定，得到对应的样品溶液强度值，用样品溶液强度值在标准曲线上查出对应的Si含量，减去空白值，即为样品中Si含量(μg/g)，并可转换成样品中硅的百分含量。

4.根据权利要求3所述的一种氟钽酸钾中硅含量的测定方法，其特征在于：所述表面活性剂Triton-X100配制的溶液的浓度为4％。