[发明专利]一种氟钽酸钾中硅含量的测定方法

说明书

技术领域：

本发明涉及氟钽酸钾杂质元素含量测定方法技术领域，特指一种氟钽酸钾中硅含量的测定方法。 

背景技术：

氟钽酸钾是生产钽粉的主要原料，其纯度高低直接影响钽粉的质量，因此企业对氟钽酸钾纯度的要求越来越高。氟钽酸钾中含有Al、B、Ca、Cr、Mn、Cu、Fe、Mg、Mo、Nb、Ni、Ti、Si、W等十几种杂质元素，对于除Si元素以外的其他杂质，目前有采用ICP光谱仪测定方法(电感耦合等离子体发射光谱法)测定，测定下限可以达到0.0005％，可满足企业要求。 

而对于Si元素，由于ICP光谱仪中矩管的石英外管、内管含有大量Si元素，因此背景浓度过高，使样品容易污染，且试剂空白过高，因此目前仍无法采用上述方法测定氟钽酸钾中Si元素含量。目前国内各厂家用化学法或电弧光谱法分析氟钽酸钾中的硅，硅空白高，稳定性差，分析过程中空白值的变化大造成分析样品无重现性。 

发明内容：

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种ICP光谱测定氟钽酸钾中硅含量的测定方法。 

本发明实现其目的采用的技术方案是：一种氟钽酸钾中硅含量 的测定方法，该测定方法是采用ICP光谱仪，并采用耐氢氟酸进样系统；选用提纯后的电子级硝酸和氢氟酸；调整ICP光谱仪矩管中心管、内管的高度使火焰底部与ICP光谱仪矩管的石英外管的距离比标准距离增加约50％；且每次测定与下次测定之间选用表面活性剂Triton-X100配制的溶液作为洗液，对ICP光谱仪的进样系统进行清洗。 

该测定方法中，ICP光谱仪的工作参数为：等离子体发生器功率1200W、冷却气流量14L/min、载气流量0.3L/min、雾化器流量0.69L/min、雾化压力2.88bars，分析线波长251.611nm。 

该测定方法具体步骤为： 

步骤一，试剂提纯及ICP光谱仪调节：电子级硝酸和氢氟酸进一步提纯；按所述工作参数设定ICP光谱仪，并调节ICP光谱仪矩管中心管、内管的高度，使火焰底部与ICP光谱仪矩管的石英外管的距离比标准距离增加约50％； 

步骤二，标准曲线绘制及空白实验：分别称取4组0.2000g硅含量为0.0005％的氟钽酸钾标准样品，分别加入1.5mL提纯后的电子级硝酸、0.5mL提纯后的电子级氢氟酸和8mL纯水，加热溶解，冷却至常温，然后选其中三组分别加入10μg/mL的硅标准溶液0.1mL、10μg/mL的硅标准溶液1.0mL、100μg/mL的硅标准溶液1.0mL，定容至20mL，依次将4组标准样品溶液从耐氢氟酸进样系统引入ICP光谱仪进行测定，分别记录测定的标准样品强度值，并以测定的标准样品强度值为纵坐标，以试液中Si的含量为横坐标绘制标准曲线；(试 液中的Si包括标准样品中的Si、所加硅标准溶液中的Si以及系统中的Si元素(即空白值))； 

随同做空白试验，即在不加样品的情况下，用ICP光谱仪测定空白溶液，得到空白强度值，以该空白强度值在标准曲线上查出对应的Si含量，即为空白值； 

每组测定之间用表面活性剂Triton-X100配制的溶液对ICP光谱仪的进样系统进行清洗； 

步骤三：空白试验完成后用表面活性剂Triton-X100配制的溶液对ICP光谱仪的进样系统进行清洗； 

步骤四：称取待测定样品0.2000g，依次加入1.5mL提纯后的电子级硝酸、0.5mL提纯后的电子级氢氟酸和8mL纯水，加热溶解后定容至20mL，最后将样品液体从耐氢氟酸进样系统引入进行测定，得到对应的样品溶液强度值，用样品溶液强度值在标准曲线上查出对应的样品溶液(含空白)中Si含量，减去空白值，即为样品中Si含量(μg/g)，并可转换成样品中硅的百分含量。 

所述表面活性剂Triton-X100配制的溶液的浓度为4％。 

本发明方法克服业内一贯的技术壁垒，通过耐HF酸进样系统的引入、ICP光谱仪矩管中心管、内管位置调整、特定参数的设定、洗液的研制、标准样品的制备、试剂的提纯及选择等综合技术方案，实现用ICP光谱分析氟钽酸钾中的硅元素含量，并且测定下限达到0.0005％，方法具有重现性且测定相对标准偏差小，在国内同行中属首创。 

具体实施方式：

下面结合具体实施例对本发明进一步说明。