[发明专利]一种邻氯对苯二甲醚的制备方法有效
申请号: | 201410178523.5 | 申请日: | 2014-04-30 |
公开(公告)号: | CN104045528A | 公开(公告)日: | 2014-09-17 |
发明(设计)人: | 宋伟 | 申请(专利权)人: | 宋伟 |
主分类号: | C07C43/225 | 分类号: | C07C43/225;C07C41/16 |
代理公司: | 南京同泽专利事务所(特殊普通合伙) 32245 | 代理人: | 闫彪 |
地址: | 221115 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲醚 制备 方法 | ||
1. 一种邻氯对苯二甲醚的制备方法,其特征是:所述工艺步骤如下:
(1) 成盐:将邻氯苯胺溶于1.2-二氯乙烷中,滴加10-98%硫酸搅拌成盐,加入催化剂,制得二氯乙烷邻氯苯胺;
(2) 氧化:制得的二氯乙烷邻氯苯胺 通过冰水冷却到0°C -15°C,滴加铬酸溶液4-6小时,加完后保温继续反应6小时,再室温反应4小时,加完静置分层,分出油层,再用1.2-二氯乙烷萃取酸层两次合并油层;
(3) 还原:上述油层加水,升温至50-80°C,30分钟加入还原铁粉,气相跟踪至邻氯对苯醌消失,然后水浴蒸出1.2-二氯乙烷溶剂;
(4) 甲氧基化:在氢氧化钠或氢氧化钾提供的PH值9-10,冷却至10 °C的碱性条件下,一次性加入硫酸二甲酯;用氢氧化钠或氢氧化钾调节使体系保持弱碱性,约3小时后气相跟踪原料邻氯对苯二酚完全转化;
(5) 蒸馏:通过水汽蒸溜,将邻氯对苯二甲醚和水共沸蒸出,从油水
分离器中分出产品邻氯对苯二甲醚即可。
2.根据权利要求1所述的一种邻氯对苯二甲醚的制备方法,其特征是:所述的催化剂为四丁基溴化铵或OP-10。
3.根据权利要求1或2所述的一种邻氯对苯二甲醚的制备方法,其特征是:所述的催化剂是阳离子、阴离子、非离子表面活性剂的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种邻氯对苯二甲醚的制备方法,其特征是:所述的还原介质是1.2-二氯乙烷和水,并在还原终点后将溶剂1.2-二氯乙烷蒸出,循环使用。
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