[发明专利]一种邻氯对苯二甲醚的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410178523.5 申请日: 2014-04-30
公开(公告)号: CN104045528A 公开(公告)日: 2014-09-17
发明(设计)人: 宋伟 申请(专利权)人: 宋伟
主分类号: C07C43/225 分类号: C07C43/225;C07C41/16
代理公司: 南京同泽专利事务所(特殊普通合伙) 32245 代理人: 闫彪
地址: 221115 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 甲醚 制备 方法
【权利要求书】:

1. 一种邻氯对苯二甲醚的制备方法,其特征是:所述工艺步骤如下:

(1)  成盐:将邻氯苯胺溶于1.2-二氯乙烷中,滴加10-98%硫酸搅拌成盐,加入催化剂,制得二氯乙烷邻氯苯胺;

(2)  氧化:制得的二氯乙烷邻氯苯胺 通过冰水冷却到0°C -15°C,滴加铬酸溶液4-6小时,加完后保温继续反应6小时,再室温反应4小时,加完静置分层,分出油层,再用1.2-二氯乙烷萃取酸层两次合并油层;

(3)    还原:上述油层加水,升温至50-80°C,30分钟加入还原铁粉,气相跟踪至邻氯对苯醌消失,然后水浴蒸出1.2-二氯乙烷溶剂;

(4) 甲氧基化:在氢氧化钠或氢氧化钾提供的PH值9-10,冷却至10 °C的碱性条件下,一次性加入硫酸二甲酯;用氢氧化钠或氢氧化钾调节使体系保持弱碱性,约3小时后气相跟踪原料邻氯对苯二酚完全转化;

(5) 蒸馏:通过水汽蒸溜,将邻氯对苯二甲醚和水共沸蒸出,从油水

分离器中分出产品邻氯对苯二甲醚即可。

2.根据权利要求1所述的一种邻氯对苯二甲醚的制备方法,其特征是:所述的催化剂为四丁基溴化铵或OP-10。

3.根据权利要求1或2所述的一种邻氯对苯二甲醚的制备方法,其特征是:所述的催化剂是阳离子、阴离子、非离子表面活性剂的一种或几种的混合物。

4.根据权利要求1所述的一种邻氯对苯二甲醚的制备方法,其特征是:所述的还原介质是1.2-二氯乙烷和水,并在还原终点后将溶剂1.2-二氯乙烷蒸出,循环使用。

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