[发明专利]一种同时测定乳及乳制品中砷和汞的样品前处理方法及使用其的检测方法

权利要求书

1.一种同时测定乳及乳制品中砷和汞的样品前处理方法，其特征在于，包括：

称取0.3至1.0克待测乳或乳制品于消解罐中，加入2.0mL过氧化氢和4.0mL硝酸，得到待消解液，其中所述过氧化氢的质量分数为30%，所述硝酸的质量分数为65.0%至68.0%；

将所述待消解液进行微波消解；

将所述微波消解后得到的溶液冷却后，加入1.0mL饱和氢氧化钠溶液，得到中和液；和

将所述中和液用盐酸溶液转移至另一容器，再加入2.5mL、50g/L的硫脲溶液，最后用盐酸溶液定容至25mL并混匀。

2.如权利要求1所述的样品前处理方法，其中，所述微波消解的升温程序为：

ⅰ：功率1600w，百分比100%，升温时间6分钟，控制温度120℃，保持时间1分钟；

ⅱ：功率1600w，百分比100%，升温时间3分钟，控制温度150℃，保持时间3分钟；

ⅲ：功率1600w，百分比100%，升温时间4分钟，控制温度180℃，保持时间15分钟。

3.如权利要求1所述的样品前处理方法，其中，将所述微波消解后得到的溶液冷却至25至30℃后，再加入所述饱和氢氧化钠溶液。

4.一种同时测定乳及乳制品中砷和汞的方法，其特征在于，通过权利要求1至3中任一项所述的样品前处理方法对待测样品进行前处理。

5.如权利要求4所述的同时测定乳及乳制品中砷和汞的方法，其中，通过原子荧光光度法对前处理后的样品进行检测。

6.如权利要求5所述的同时测定乳及乳制品中砷和汞的方法，其中，所述原子荧光光度法的参数为：光电倍增管负高压240mV；汞灯电流30mA；砷灯电流60mA；原子化器高度10mm；载气流量400mL/min；屏蔽气流量1000mL/min；测量方式：标准曲线法。

7.如权利要求5所述的同时测定乳及乳制品中砷和汞的方法，其中，所述原子荧光光度法检测时，所使用的还原剂中硼氢化钠的含量为15g/L。