[发明专利]一种同时测定乳及乳制品中砷和汞的样品前处理方法及使用其的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定乳及乳制品中元素的样品前处理方法及使用其的检测方法，尤其适用于同时对乳及乳制品中的砷和汞含量进行检测。

背景技术

目前，对乳和乳制品中的砷和汞进行检测时，需要对样品进行不同的前处理，以下为常用的检测砷和汞时的样品前处理方法。

检测砷的样品前处理方法：称取样品（乳与乳制品）0.3g-1g，于微波消解管中，依次加入4mL优级纯硝酸和2mL优级纯过氧化氢，拧紧微波消解管盖，置于微波消解仪中，按照程序升温条件开始消解，待消解结束后冷却，放置在控温加热器上赶尽酸，冷却后用5%盐酸转移到25mL容量瓶中，再加入2.5mL、50g/L的硫脲溶液，定容混匀，待上机检测。上述步骤中的赶酸较为耗时耗力，若省略赶酸步骤，一方面样品中的脂肪和蛋白质消解不完全，样品就会成浑浊的液体，影响检测结果的准确性，另一方面硫脲会与样品进行剧烈反应，发生沉淀现象影响检测结果的准确性。

检测汞的样品前处理方法：称取样品（乳与乳制品）0.3g-1g，于微波消解管中，依次加入4mL优级纯硝酸和2mL优级纯过氧化氢，拧紧微波消解管盖，置于微波消解仪中，按照程序升温条件开始消解，待消解结束后冷却；用1:9硝酸转移到25mL容量瓶中，定容混匀，待上机检测。若在上述消解后增加赶酸步骤，会降低检测结果的准确性。

因此，若要对乳和乳制品中的砷和汞进行检测，需要对样品进行分别的前处理，耗费较多的人力物力。

发明内容

本发明的目的是提供一种可同时测定乳及乳制品中砷和汞的样品前处理方法，样品经过一次前处理可同时对其中的砷和汞进行检测，且前处理过程中元素损失较少。

本发明的另一目的是提供一种同时测定乳及乳制品中砷和汞的方法，其样品经过一次前处理可同时对其中的砷和汞进行检测，且检测的准确性较高。

本发明提供了一种同时测定乳及乳制品中砷和汞的样品前处理方法，包括：称取0.3至1.0克待测乳或乳制品于消解罐中，加入2.0mL过氧化氢和4.0mL硝酸，得到待消解液，其中过氧化氢的质量分数为30%，硝酸的质量分数为65.0%至68.0%；将待消解液进行微波消解；将微波消解后得到的溶液冷却后，加入1.0mL饱和氢氧化钠溶液，得到中和液；和将中和液用盐酸溶液转移至另一容器，再加入2.5mL、50g/L的硫脲溶液，最后用盐酸溶液定容至25mL并混匀。其中盐酸溶液的体积分数可以为5%。

在同时测定乳及乳制品中砷和汞的样品前处理方法的一种示意性实施方式中，微波消解的升温程序为：ⅰ：功率1600w，百分比100%，升温时间6分钟，控制温度120℃，保持时间1分钟；ⅱ：功率1600w，百分比100%，升温时间3分钟，控制温度150℃，保持时间3分钟；ⅲ：功率1600w，百分比100%，升温时间4分钟，控制温度180℃，保持时间15分钟。其中，百分比的含义是设置功率1600w在微波消解程序升温中100%使用。温度控制通过微波消解设备的红外探头实现，当加热温度达到设置温度时，红外探头感应到该设置温度时停止加热。

本微波消解升温程序的优点是：消解所用的硝酸的常压下沸点是120℃，0.7MPa压下硝酸的沸点可达到190℃，过氧化氢常压下沸点是112℃，0.7MPa压下硝酸的沸点可达到146，选择上述梯度升温程序一方面是为了微波消解过程中加热温度超出硝酸和过氧化氢的沸点产生过热现象，促使试样与试剂的化学反应加速进行，消解过程能够加热快，均匀，过热，不断产生新的接触表面。另一方面，乳与乳制品是含有脂肪蛋白质的有机样品，选用上述梯度升温程序，有升温时间和保持时间来控制梯度设定温度下能够达到很好的消解效果。此外，本微波消解的升温程序较有效地避免了温度过大导致微波消解反应中漏气挥发，而使砷和汞结果不准确的现象。

在同时测定乳及乳制品中砷和汞的样品前处理方法的一种示意性实施方式中，将微波消解后得到的溶液冷却至25至30℃后，再加入饱和氢氧化钠溶液。加入氢氧化钠时，氢氧化钠和微波消解后得到的溶液发生反应，试样冷却温度控制在25-40℃范围之内，可减少待测物质在反应过程中的损失。

本发明还提供了一种同时测定乳及乳制品中砷和汞的方法，其特征在于，通过上述的样品前处理方法对待测样品进行前处理。

在同时测定乳及乳制品中砷和汞的方法的一种示意性实施方式中，通过原子荧光光度法对前处理后的样品进行检测。