[发明专利]一种检测青蒿素的分子印迹传感器的制备方法及应用有效
申请号: | 201410186340.8 | 申请日: | 2014-05-06 |
公开(公告)号: | CN103940891A | 公开(公告)日: | 2014-07-23 |
发明(设计)人: | 李慧芝;李志英;李燕 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | G01N27/48 | 分类号: | G01N27/48;G01N27/30 |
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地址: | 250022 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 检测 青蒿素 分子 印迹 传感器 制备 方法 应用 | ||
1.一种检测青蒿素的分子印迹传感器的制备方法,其特征是:在于该方法具有以下工艺步骤:
(1)纳米多孔碳修饰玻碳电极制备:将玻碳电极依次用0.3μm、0.05μmAl2O3粉末进行表面抛光,然后用高纯水超声清洗,用氮气吹干,在玻碳电极表面滴加5~10μL纳米多孔碳的N,N-二甲基甲酰胺分散液(0.5g/L),置于红外灯下,挥发干溶剂后,即得纳米多孔碳修饰玻碳电极;
(2)氧化纳米多孔碳的制备:在反应器中,按如下组成质量百分浓度加入35~65%浓硝酸,0.5~3%纳米多孔碳,0.5~2%硝酸钠,1.0~5%高锰酸钾,超声分散20~30min,再加入32~60%去离子水,各组分含量之和为百分之百,然后在70~80℃搅拌反应16 ~20 h,冷却至室温,过滤,用去离子水反复洗涤至滤液为中性,真空干燥,得到氧化纳米多孔碳;
(3)印迹溶胶的制备:在反应器中,按如下组成质量百分浓度加入,γ-巯丙基三乙氧基硅烷:6~20%,3-氨丙基三乙氧基硅烷:0.6~4.0%,2-乙氧基乙醚:55~78%,0.1 mol/LHCl:8~19%,去离子水:0.5~3.0%,氯铂酸:0.05~1.0%,搅拌1~2 h,再加入青蒿素:0.05~1.0%,各组分含量之和为百分之百,继续搅拌20~30min,即得印迹溶胶;
(4)检测青蒿素的分子印迹传感器的制备方法:取印迹溶胶于小烧杯中,将纳米多孔碳修饰玻碳电极放入其中,在-0.40~0.2V电位范围内,扫描速率为50mV/s,采用循环伏安法扫描20~30圈至扫描曲线稳定,再将该电极用去离子水反复浸泡,洗脱模板分子,即得检测青蒿素的分子印迹传感器。
2.根据权利要求1所述的一种检测青蒿素的分子印迹传感器的制备方法,其特征是:步骤(3)中所述的3-氨丙基三乙氧基硅烷与γ-巯丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为1:9~11。
3.根据权利要求1中所述的一种检测青蒿素的分子印迹传感器的制备方法,其特征是:步骤(3)中所述的青蒿素与氯铂酸的摩尔比为1:1~2。
4.根据权利要求1中所述的一种检测青蒿素的分子印迹传感器的制备方法,其特征是:所制备的检测青蒿素的分子印迹传感器应用于青蒿素的检测,其检测步骤如下:
(1)标准溶液配制:配制一组包括空白标样在内的不同浓度的青蒿素标准溶液,底液为pH 6.5的磷酸盐缓冲溶液;
(2)工作曲线绘制:将Ag/AgCl为参比电极,铂丝电极为辅助电极,本发明制备的电极为工作电极组成三电极系统, 连接CHI660B电化学工作站,在K3[Fe(CN)6]溶液中,采用循环伏安法在-0.40~0.2V电位范围内进行检测,空白标样的响应电流记为I0,含有不同浓度的青蒿素标准溶液的响应电流即为Ii ,响应电流降低的差值为△I=I0-Ii,△I与青蒿素标准溶液的质量浓度c之间呈线性关系,绘制△I ~c工作曲线;
(3)青蒿素的检测:用待测样品代替步骤(1)中的青蒿素标准溶液,按照步骤(2)的方法进行检测,根据响应电流降低的差值△I和工作曲线,得到待测样品中青蒿素的含量。
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