[发明专利]环氧基七苯基倍半硅氧烷材料及其制备方法

权利要求书

1.一种环氧基七苯基倍半硅氧烷材料，其特征在于，其由如下摩尔比的原料组分制成：烯烃基七苯基倍半硅氧烷与间氯过氧苯甲酸之比为1.0：1.2~2。

2.根据权利要求1所述环氧基七苯基倍半硅氧烷材料，其特征在于，所述烯烃基七苯基倍半硅氧烷由T7钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠、烯烃基三氯硅烷、第二催化剂制成，其摩尔比为：T7钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠1.0：烯烃基三氯硅烷1.2~2：第二催化剂0.01~0.05；T7钠盐由苯基三甲氧基硅氧烷、去离子水、第一催化剂制成，其摩尔比为：苯基三甲氧基硅烷1.0：去离子水1.1~5：第一催化剂0.5~2。

3.根据权利要求2所述的烯烃基七苯基倍半硅氧烷材料，其特征在于，所述第一催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾之一。

4.根据权利要求2所述的烯烃基七苯基倍半硅氧烷材料，其特征在于，所述第二催化剂为三乙胺、三甲胺、二乙胺、吡啶、DMF其中之一。

5.根据权利要求2所述的烯烃七苯基倍半硅氧烷材料，其特征在于，所述的烯基三氯硅烷为乙烯基三氯硅烷、烯丙基三氯硅烷、环己烯基三氯硅烷其中之一。

6.一种环氧基七苯基倍半硅氧烷材料的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：

（1）按如下的摩尔比称取各原料：苯基三甲氧基硅烷1.0：去离子水1.1~5：第一催化剂0.5~2；

（2）将步骤（1）所称量的苯基三甲氧基硅烷、去离子水、第一催化剂在配备有冷凝管的烧瓶中混合，并加入250ml第一溶剂分散混合；

（3）将步骤（2）混合溶液，在50~80℃条件下油浴中回流搅拌4~10 h，待自然冷却至室温，在磁力搅拌下继续反应10~25h，停止反应，减压蒸出溶剂，自然冷却至室温，抽滤得出白色粉末状产物，在真空60℃条件下干燥24h，得出初产品T7钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠；

（4）将步骤（3）所制得的T7钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠在氩气保护下，再加入如下的原料，烯烃基三氯硅烷、第二催化剂，其摩尔比为：T7钠盐1.0：烯烃基三氯硅烷1.2~2：第二催化剂0.01~0.05；

（5）将步骤（4）所称量的T7钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠分散在250~500 ml 第二溶剂中，再加入第二催化剂、烯烃基三氯硅烷；

（6）将步骤（5）混合溶液，在-10^oC~10^oC冰水浴条件下磁力搅拌3h~15h，待回复至室温继续在磁力搅拌下反应3h~15h；加入去离子水停止反应，分出有机相，水洗3次，无水硫酸镁干燥，过滤去除干燥剂，再将滤液加入1000~2000ml第三溶剂中，析出白色固体，抽滤，再用第三溶剂洗涤3次，在60℃真空条件下进行干燥24h，得出烯烃基七苯基倍半硅氧烷材料；

（7）将步骤（6）所制得的烯烃基七苯基倍半硅氧烷在氩气保护下，再加入如下的原料，烯烃基七苯基倍半硅氧烷、间氯过氧苯甲酸，其摩尔比为：烯烃基七苯基倍半硅氧烷1.0：间氯过氧苯甲酸1.2~2；

（8）将步骤(7)所称量的烯烃基七苯基倍半硅氧烷分散在40~50ml第四溶剂中，再加入间氯过氧苯甲酸；

（9）将步骤（8）混合溶液在40~45℃条件下油浴中回流搅拌2天，待自然冷却至室温，停止反应，减压蒸出溶剂，自然冷却至室温，抽滤得出白色粉末状产物，在真空60℃条件下干燥24h，得出初产品环氧基七苯基倍半硅氧。

7.根据权利要求5所述环氧基七苯基倍半硅氧烷材料的制备方法，其特征在于，所述第一催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾的其中之一。

8.根据权利要求5所述环氧基七苯基倍半硅氧烷材料的制备方法，其特征在于，所述第二催化剂为三乙胺、三甲胺、二乙胺、吡啶、DMF的其中之一。

9.根据权利要求5所述环氧基七苯基倍半硅氧烷材料的制备方法，其特征在于，所述第一溶剂为THF、甲醇、乙醇、异丙醇其中之一；所述第二溶剂为THF、甲苯、苯、醚类其中之一。

10.根据权利要求5所述环氧基七苯基倍半硅氧烷材料的制备方法，其特征在于，所述第三溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇类、石油醚其中之一；所述第四溶剂为二氯甲烷、氯仿、THF其中之一。