[发明专利]二氧化锆/多孔聚苯胺修饰电极的制备方法及其应用

权利要求书

1.二氧化锆/多孔聚苯胺修饰电极的制备方法，其特征在于：包括如下步骤，

1）在处理干净的玻碳电极上滴涂一层二氧化硅微球，室温下晾干；

2）将步骤1）修饰的电极浸在0.25M苯胺和0.6M硫酸溶液中，电聚合一层聚苯胺薄膜；

3）将步骤2）修饰的电极浸在5%的HF溶液中刻蚀45分钟，用大量的水冲洗；

4）将步骤3）修饰的电极浸在5mM ZrOCl₂含0.1M KCl的溶液中，电沉积一层ZrO₂纳米粒子，用水冲洗，即得二氧化锆/多孔聚苯胺修饰的电极（ZrO₂-3D PANI/GCE）。

2.根据权利要求1所述的二氧化锆/多孔聚苯胺修饰电极的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中，玻碳电级修饰前，先将玻碳电极表面依次用0.3mm和0.05mm的Al₂0₃在麂皮上打磨抛光，然后用超纯水冲洗数次，并将处理后的电极置于超声波清洗器中超声清洗5分钟，最后将打磨处理过的玻碳电极在0.5 M硫酸溶液中在－0.1 V ~ ＋1.0 V之间循环伏安扫描，直到获得稳定的循环伏安扫描曲线，将活化后的电极依次用无水乙醇，二次水淋洗2-3次，并用高纯氮气吹干备用。

3.根据权利要求1所述的二氧化锆/多孔聚苯胺修饰电极的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中，采用1 mg/mL的二氧化硅微球。

4.根据权利要求1所述的二氧化锆/多孔聚苯胺修饰电极的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中，电聚合时，采用在+0.7 V下用计时电流技术聚合500 S。

5.根据权利要求1或4所述的二氧化锆/多孔聚苯胺修饰电极的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中，电聚合完毕后，用超纯水冲洗数次。

6.根据权利要求1所述的二氧化锆/多孔聚苯胺修饰电极的制备方法，其特征在于：所述步骤4）中，所述电沉积采用循环伏安法在－1.1 V ~ ＋0.7 V下沉积8圈。

7.根据权利要求1或6所述的二氧化锆/多孔聚苯胺修饰电极的制备方法，其特征在于：所述步骤4）中，电沉积完成后，冲洗时，采用超纯水冲洗。

8.一种检测甲基对硫磷的传感器，其特征在于：采用权利要求1至7任一项所述方法制得的二氧化锆/多孔聚苯胺修饰电极。

9.根据权利要求1至7任一项所述方法制备的二氧化锆/多孔聚苯胺修饰电极在制备检测甲基对硫磷的传感器中的应用。

10.根据权利要求9所述的应用方法，其特征在于：所述二氧化锆/多孔聚苯胺修饰电极对甲基对硫磷检测线性范围为5.964×10^-10 nM到1.020×10^-8 nM，检测限为2.991×10^-10 nM。