[发明专利]一种采用高效液相色谱法测定HMX含量的方法

权利要求书

1.一种采用高效液相色谱法测定HMX含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）试样取样：称取试样，精确至0.0001g，将试样包在脱脂滤纸包内，然后用1、2二氯乙烷浸泡，并采用超声池进行振荡处理，然后用1、2二氯乙烷冲洗，真空干燥后置于索氏提取器的提取管中，在提取瓶中加入分析纯丙酮，置于70-80℃恒温水浴锅中加热提取2-10h；

2）定容稀释：提取结束后，用分析纯丙酮清洗提取管，移除提取管和冷凝器，将提取瓶置于通风厨内，使得溶剂挥发大部分后，将提取瓶中溶液用容量瓶进行定容；

3）确定标准溶液浓度：将HMX用分析纯乙腈溶解，制成溶液，采用高效液相色谱仪进行测定，流动相：体积比为40:60的色谱级乙腈与蒸馏水混合液，检测波长：245nm，分离柱：C18，柱温35℃，流速：1.0ml/min，进样量：10μl，直至其特征峰不再呈现圆头的形状，从而确定标准溶液浓度；

4）配制标注溶液母液：根据确定的标准溶液浓度，称取HMX用分析纯乙腈在40℃水浴加热进行溶解，冷却后定容，摇匀备用；

5）标准曲线绘制：

将所配制标准溶液母液，分别用分析纯乙腈稀释1、1.5、3、6、30倍，用微孔滤膜过滤后，采用高效液相色谱仪进行测定，流动相：体积比为40:60的色谱级乙腈与蒸馏水混合液，检测波长：245nm，分离柱：C18，柱温35℃，流速：1.0ml/min，进样量：10μl，对目标峰进行分析得到色谱峰面积，以标准溶液浓度C_HMX为横坐标，以色谱峰面积A_HMX为纵坐标绘制标准曲线获得到线性回归方程：

6）组分测定：

将步骤2）制备的试样注入高效液相色谱仪中，采用高效液相色谱仪进行测定，流动相：体积比为40：60的色谱级乙腈与蒸馏水混合液，检测波长：245nm，分离柱：C18，柱温35℃，流速：1.0ml/min，进样量：10μl，备用对目标峰进行分析得到色谱峰面积，通过线性回归方程，即可计算出HMX含量；

试样测试时，可根据需要对步骤2）制备的试样用分析纯乙腈进行稀释。

2.根据权利要求1所述采用高效液相色谱法测定HMX含量的方法，其特征在于：所述的高效液相色谱仪为Waters e2695型高效液相色谱仪。

3.根据权利要求1所述采用高效液相色谱法测定HMX含量的方法，其特征在于：将步骤1）中的试样处理成1mm×1mm×1mm颗粒。

4.根据权利要求1所述采用高效液相色谱法测定HMX含量的方法，其特征在于：步骤1）中所用的滤纸为D7cm的定量慢速滤纸，超声振荡处理时间为30min，频率为25KHz。

5.根据权利要求1所述采用高效液相色谱法测定HMX含量的方法，其特征在于：步骤1）中真空干燥时间为30min，温度为55℃，真空度为0.01mmHg；试样提取步骤中的提取时间为6-8h。