[发明专利]一种采用高效液相色谱法测定HMX含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于一种含能材料组分含量分析方法领域，具体涉及一种采用高效液相色谱法测定HMX含量的方法。 

背景技术

PBX炸药常用于武器战斗部。奥克托今，即HMX作为PBX炸药主体，准确快捷测定炸药中HMX组分含量对于装药质量控制及性能监控有非常重要的意义。国内有采用紫外光分光光度法分析了PBX传爆药中HMX的含量，测试吸光度时HMX浓度难控制，操作繁琐，分析重复性较差；用凝胶渗透色谱法测定高能火药中的NC和HMX，但相对误差较大。PBX炸药成分复杂，很多与待测物物化性质相似的物质都容易给测试过程带来干扰。 

发明内容

本发明的一种采用高效液相色谱法测定HMX含量的方法，用以提高定量分析精度。 

一种采用高效液相色谱法测定HMX含量的方法，包括以下步骤： 

1)试样取样：称取试样，精确至0.0001g，将试样包在脱脂滤纸包内，然后用1、2二氯乙烷浸泡，并采用超声池进行振荡处理，然后用1、2二氯乙烷冲洗，真空干燥后置于索氏提取器的提取管中，在提取瓶中加入分析纯丙酮，置于70-80℃恒温水浴锅中加热提取2-10h； 

2)定容稀释：提取结束后，用分析纯丙酮清洗提取管，移除提取管和冷凝器，将提取瓶置于通风厨内，使得溶剂挥发大部分后，将提取瓶中溶液用容量瓶进行定容； 

3)确定标准溶液浓度：将HMX用分析纯乙腈溶解，制成溶液，采用高效液相色谱仪进行测定，流动相：体积比为40:60的色谱级乙腈与蒸馏水混合液，检测波长：245nm，分离柱：C18，柱温35℃，流速：1.0ml/min，进样量：10μl，直至其特征峰不再呈现圆头的形状，从而确定标准溶液浓度； 

4)配制标注溶液母液：根据确定的标准溶液浓度，称取HMX用分析纯乙腈在40℃水浴加热进行溶解，冷却后定容，摇匀备用； 

5)标准曲线绘制： 

将所配制标准溶液母液，分别用分析纯乙腈稀释1、1.5、3、6、30倍，用微孔滤膜过滤后，采用高效液相色谱仪进行测定，流动相：体积比为40:60的色谱级乙腈与蒸馏水混合液，检测波长：245nm，分离柱：C18，柱温35℃，流速：1.0ml/min，进样量：10μl，对目标峰进行分析得到色谱峰面积，以标准溶液浓度C_HMX为横坐标，以色谱峰面积A_HMX为纵坐标绘制标准曲线获得到线性回归方程： 

6)组分测定： 

将步骤2)制备的试样注入高效液相色谱仪中，采用高效液相色谱仪进行测定，流动相：体积比为40：60的色谱级乙腈与蒸馏水混合液，检测波长：245nm，分离柱：C18，柱温35℃，流速：1.0ml/min，进样量：10μl，备用对目标峰进行分析得到色谱峰面积，通过线性回归方程，即可计算出HMX含量； 

试样测试时，可根据需要对步骤2)制备的试样用分析纯乙腈进行稀释。 

所述的高效液相色谱仪为Waters e2695型高效液相色谱仪。 

将步骤1)中的试样处理成1mm×1mm×1mm颗粒。可通过切割进行处理，颗粒状利于提高溶剂浸泡的效率。 

所述步骤1)中所用的滤纸为D7cm的定量慢速滤纸，超声振荡处理时间为30min，频率为25KHz。 

所述步骤1)中真空干燥时间为30min，温度为55℃，真空度为0.01mmHg；试样提取步骤中的提取时间为6-8h。 

在检测时HMX含量时，待测组分能否充分提取是测试结果是否准确的关键，将水浴加热的温度控制在70-80℃，能保证丙酮溶剂在提取器中顺利的回流。在此条件下对HMX理论含量为73.0％的PBX样品进行了提取时间的实验，并对提取液进行测试，有关数据列于表1。