[发明专利]耐高温耐黄变的碱溶性环氧丙烯酸UV树脂的制备方法有效
申请号: | 201410193135.4 | 申请日: | 2014-05-08 |
公开(公告)号: | CN104086701A | 公开(公告)日: | 2014-10-08 |
发明(设计)人: | 任碧野;伍佩铭;胡景;李景汉 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学;广州市英通材料科技有限公司 |
主分类号: | C08F220/32 | 分类号: | C08F220/32;C08F220/28;C08F8/14;C08F8/46;C09D4/06;C09D11/107;C09D11/101 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 蔡茂略 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 耐高温 耐黄变 碱溶性环氧 丙烯酸 uv 树脂 制备 方法 | ||
1.耐高温耐黄变的碱溶性环氧丙烯酸UV树脂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)脂环族环氧丙烯酸共聚物的合成:以质量份数计,将15-40份脂环族环氧丙烯酸酯单体、5-15份甲基丙烯酸缩水甘油酯、10-25份甲基丙烯酸羟乙酯或甲基丙烯酸羟丙酯、0.5-4份引发剂和0.1-1.5份分子量调节剂投入混料器中,搅拌均匀,得到混合单体;在保护气的保护下,将添加有溶剂35-65份的反应釜搅拌加热至85-100℃,滴加上述混合单体,2~3小时内滴加完毕;滴加完毕后,回流,保温反应2-4小时;然后将温度升高5-15℃,再保温1-2小时;最后将温度升至120-125℃回流0.5-1小时,得到脂环族环氧丙烯酸共聚物溶液;所述脂环族环氧丙烯酸酯单体的结构式为:
其中,R为-H或者-CH3,n为1~6的正整数;所述引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化二苯甲酰、二叔戍基过氧化物、过氧化二异丙苯或过氧化二叔丁基;
(2)脂环族环氧丙烯酸共聚物的丙烯酸改性:以质量份数计,取所述环氧丙烯酸共聚物溶液100份,将温度调整至85~100℃,加入阻聚剂0.05-2份、催化剂0.3-3份,搅拌均匀后加入丙烯酸9-16份;然后升温至105~125℃,保温反应至酸值降到5mgKOH/g以下停止反应,得到丙烯酸改性的环氧丙烯酸共聚物UV树脂溶液;所述阻聚剂为对甲氧基苯酚、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、对苯二酚、对叔丁基邻苯二酚或2,6-二硝基对甲酚;所述催化剂为三苯基膦、4-二甲氨基吡啶、四丁基溴化铵、四乙基溴化铵、苄基三乙基氯化铵或三乙胺;
(3)碱溶性环氧丙烯酸UV树脂的合成:以质量份数计,取步骤(2)中产物100份,温度调整至90~100℃,加入酸酐8-20份,然后升温至105~125℃,保温反应至酸值基本不变为止,得到耐高温耐黄变的碱溶性环氧丙烯酸UV树脂;所述酸酐为四氢邻苯二甲酸酐、甲基四氢邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸酐、甲基六氢邻苯二甲酸酐或马来酸酐。
2.根据权利要求1所述的耐高温耐黄变的碱溶性环氧丙烯酸UV树脂的制备方法,其特征在于,所述引发剂的用量为0.5-2份。
3.根据权利要求1所述的耐高温耐黄变的碱溶性环氧丙烯酸UV树脂的制备方法,其特征在于步骤(1)中分子量调节剂为3-巯基丙酸异辛酯、叔十二烷基硫醇或正十二烷基硫醇。
4.根据权利要求1所述的耐高温耐黄变的碱溶性环氧丙烯酸UV树脂的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述溶剂为二价酸酯高沸点环保溶剂、乙二醇乙醚醋酸酯、乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇甲醚丙酸酯、二丙二醇甲醚、丙二醇甲醚、三甲苯或四甲苯。
5.根据权利要求1所述的耐高温耐黄变的碱溶性环氧丙烯酸UV树脂的制备方法,其特征在于,所述催化剂的用量为0.5-1份。
6.根据权利要求1所述的耐高温耐黄变的碱溶性环氧丙烯酸UV树脂的制备方法,其特征在于,所述酸酐的酸值范围在(40-120)mg(KOH)/g。
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