[发明专利]一种制备贝洛替康的方法无效
申请号: | 201410194718.9 | 申请日: | 2014-05-10 |
公开(公告)号: | CN104045647A | 公开(公告)日: | 2014-09-17 |
发明(设计)人: | 李立;李立威;杨成雄 | 申请(专利权)人: | 荆楚理工学院 |
主分类号: | C07D491/22 | 分类号: | C07D491/22 |
代理公司: | 荆门市首创专利事务所 42107 | 代理人: | 裴作平 |
地址: | 448001 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 贝洛替康 方法 | ||
1.一种制备贝洛替康的方法,其特征在于工艺步骤包括:
① 将天然喜树碱与硫酸亚铁盐、硫酸水溶液和甲基源化合物混合均匀,在冷却条件下向其中滴加过氧化氢,进行自由基甲基化反应;
② 将步骤①的反应产物萃取纯化;
③ 将步骤②所得的化合物与异丙基胺、酸和亚甲基源化合物于极性溶剂中混合均匀,加热条件下进行曼尼希反应;
④ 将步骤③的反应产物与未反应的原料分离,经成盐结晶,得贝洛替康。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤①所述甲基源化合物为乙醛水溶液、三聚乙醛、四聚乙醛或丙酮,优选四聚乙醛或丙酮;用量为2-10摩尔当量,优选3-5摩尔当量。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤①所述冷却条件为-10℃至25℃,优选0℃至5℃。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤③所述亚甲基源化合物为甲醛水溶液、三聚甲醛或多聚甲醛,优选三聚甲醛;用量为1-5摩尔当量,优选2-3摩尔当量。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤③所述极性溶剂为质子性极性溶剂(如水、醇、质子酸等)或非质子性极性溶剂(如四氢呋喃、二氧六环、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜等),优选使用质子性极性溶剂,特别的,优选使用水、甲醇、乙醇或乙酸。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤③所述加热条件为所用极性溶剂的沸点温度,优选80℃至110℃。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤②所述的酸为有机酸或无机酸。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于有机酸是甲酸或乙酸,无机酸是如盐酸、硫酸或磷酸。
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