[发明专利]一种制备贝洛替康的方法无效

专利信息
申请号: 201410194718.9 申请日: 2014-05-10
公开(公告)号: CN104045647A 公开(公告)日: 2014-09-17
发明(设计)人: 李立;李立威;杨成雄 申请(专利权)人: 荆楚理工学院
主分类号: C07D491/22 分类号: C07D491/22
代理公司: 荆门市首创专利事务所 42107 代理人: 裴作平
地址: 448001 湖*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 贝洛替康 方法
【权利要求书】:

1.一种制备贝洛替康的方法,其特征在于工艺步骤包括:

①  将天然喜树碱与硫酸亚铁盐、硫酸水溶液和甲基源化合物混合均匀,在冷却条件下向其中滴加过氧化氢,进行自由基甲基化反应;

②  将步骤①的反应产物萃取纯化;

③  将步骤②所得的化合物与异丙基胺、酸和亚甲基源化合物于极性溶剂中混合均匀,加热条件下进行曼尼希反应;

④  将步骤③的反应产物与未反应的原料分离,经成盐结晶,得贝洛替康。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤①所述甲基源化合物为乙醛水溶液、三聚乙醛、四聚乙醛或丙酮,优选四聚乙醛或丙酮;用量为2-10摩尔当量,优选3-5摩尔当量。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤①所述冷却条件为-10℃至25℃,优选0℃至5℃。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤③所述亚甲基源化合物为甲醛水溶液、三聚甲醛或多聚甲醛,优选三聚甲醛;用量为1-5摩尔当量,优选2-3摩尔当量。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤③所述极性溶剂为质子性极性溶剂(如水、醇、质子酸等)或非质子性极性溶剂(如四氢呋喃、二氧六环、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜等),优选使用质子性极性溶剂,特别的,优选使用水、甲醇、乙醇或乙酸。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤③所述加热条件为所用极性溶剂的沸点温度,优选80℃至110℃。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤②所述的酸为有机酸或无机酸。

8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于有机酸是甲酸或乙酸,无机酸是如盐酸、硫酸或磷酸。

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