[发明专利]镍配体催化剂及其制备方法与应用在审
申请号: | 201410198739.8 | 申请日: | 2014-05-13 |
公开(公告)号: | CN103965450A | 公开(公告)日: | 2014-08-06 |
发明(设计)人: | 吴宗铨;高龙美;尹婷婷;薛雅欣;余志鹏 | 申请(专利权)人: | 合肥工业大学 |
主分类号: | C08G61/12 | 分类号: | C08G61/12;C07F19/00 |
代理公司: | 合肥天明专利事务所 34115 | 代理人: | 孙永刚 |
地址: | 230009 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 镍配体 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种具有下述结构式的镍配体催化剂,
上式中R选自三苯基膦或1,3-双(二苯基膦)丙烷。
2.权利要求1所述镍配体催化剂的制备方法,其是在氮气保护下,将双(1,5-环辛二烯)镍(0)溶解在干燥的四氢呋喃中,再将三氟乙酸丙烯酯加入搅拌,10-30 min后加入三苯基膦或者1,3-双(二苯基膦)丙烷反应1-2h,即得到镍配体催化剂。
3.如权利要求2所述镍配体催化剂的制备方法,其特征在于,所述(1,5-环辛二烯)镍(0)、三氟乙酸丙烯酯与三苯基膦或者与1,3-双(二苯基膦)丙烷的摩尔比为1:0.5-1.2:0.5-1.2。
4.权利要求1所述镍配体催化剂在噻吩单体聚合反应制备聚噻吩中的应用,其特征在于,采用下述方法步骤:
a)、无水无氧条件下,在聚合瓶中加入2,5-二溴-3-己基噻吩单体,抽真空充氮气,加入干燥的四氢呋喃,再加入异丙基氯化镁,反应1-3 h,得到中间体Ⅰ;
b)、在上述中间体Ⅰ的四氢呋喃溶液中,直接加入镍配体催化剂的四氢呋喃溶液,在室温下反应2-4h,得到最终产物Ⅱ。
5.如权利要求4所述镍配体催化剂在噻吩单体聚合反应制备聚噻吩中的应用,其特征在于,步骤a)所述噻吩单体与异丙基氯化镁摩尔比为1:1-1.2。
6.如权利要求4所述镍配体催化剂在噻吩单体聚合反应制备聚噻吩中的应用,其特征在于,步骤b)所述镍配体催化剂与噻吩单体摩尔比为1:(20-100)。
7.如权利要求4所述镍配体催化剂在噻吩单体聚合反应制备聚噻吩中的应用,其特征在于,步骤b)室温下反应2-4h后,加入甲醇终止反应,并将所得产物用甲醇洗涤,真空干燥。
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