[发明专利]一种制备葫芦素B的方法有效
申请号: | 201410200300.4 | 申请日: | 2014-05-13 |
公开(公告)号: | CN103992366A | 公开(公告)日: | 2014-08-20 |
发明(设计)人: | 刘素香;刘毅;白雪;陈常青 | 申请(专利权)人: | 天津药物研究院 |
主分类号: | C07J9/00 | 分类号: | C07J9/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300193 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 葫芦 方法 | ||
1.一种制备葫芦素B的方法,其特征在于,采用超临界流体萃取法从植物中得到总葫芦素提取物,具体包括:
(1)将甜瓜蒂粉碎,过筛,置于萃取釜中,设定萃取压力10~35MPa,萃取温度30~55℃,解析釜I温度为35~60℃,解析釜II温度为室温,解析釜I、II压力均为系统压力,静态萃取10~30min后,再动态萃取10~30min,从解析釜I出料口得样品I;
(2)从携带剂罐中加入2~5倍药材量(V/W)的有机溶剂,设定萃取压力20~45MPa,萃取温度35~70℃,解析釜I温度为40~75℃,解析釜II温度为35~70℃,解析釜I、II压力均为系统压力,动态萃取30~60min从解析釜I出料口得萃取液;减压回收溶剂并浓缩至稠膏,得到样品II;
(3)从样品I、样品II中得到总葫芦素提取物;分离纯化得到葫芦素B。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂为乙醇和/或醋酸乙酯或丙酮。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的总葫芦素提取物分离纯化方法为采用闪式硅胶和总葫芦素提取物混合,用三氯甲烷润湿,拌样,挥干溶剂,装柱,用有机溶剂系统快速洗脱闪式硅胶色谱柱,收集洗脱液,根据TLC检测结果合并洗脱液,回收洗脱液,用乙醇溶解,放置,析晶,即得葫芦素B。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂洗脱系统为石油醚-醋酸乙酯,比例为1:0.5~1;或者三氯甲烷-醋酸乙酯,比例为1:0.5~1。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述的石油醚-醋酸乙酯系统优选比例为3:2。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述的三氯甲烷-醋酸乙酯系统优选比例为1:0.7。
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