[发明专利]一种农产品中痕量铅的检测方法

权利要求书

1.一种农产品中痕量铅的检测方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

（1）标准工作曲线制作

①按每10mL铅标准溶液中加入1.5~3.5mL的3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐和0.5~2.0mL偶氮染料的比例在铅标准溶液中加入3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐和偶氮染料，然后用三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液调节pH为7.5，混合均匀后形成三元配合物，在混合之前，铅标准溶液的浓度为10~800μg L^-1，3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐的浓度为1.0×10^-2 mol L^-1，偶氮染料的浓度为1.0×10^-4 mol L^-1；

②在步骤①得到的三元配合物中加入非离子表面活性剂和降浊点试剂，混合，加热，得到混浊乳液； 

③将步骤②得到的混浊乳液，离心，分相，含铅络合物有色溶液进入表面活性剂富集相，分离表面活性剂富集相，用光度法制作铅工作曲线；

（2）样品测定

①样品处理：将待测样品干燥、打碎、准确称量，加入硝酸，放入超声浴中，35~45℃超声15~30min，离心，取上清液，备用；

②将上述制备的上清液加脱色剂，涡旋混合1~2min，离心，取上清液，备用；

③重复步骤（1）中的①~③，不同在于将铅标准液换为步骤（2）中②得到的上清液，分离表面活性剂富集相，测定吸光度，并对照步骤（1）所得的线性回归方程，计算出样品中铅的含量。

2.根据权利要求1所述的农产品中痕量铅的检测方法，其特征在于：步骤（1）中所述的偶氮染料为诱惑红、苋菜红、胭脂红、赤藓红中一种。

3.根据权利要求1所述的农产品中痕量铅的检测方法，其特征在于：步骤（1）中所述的非离子表面活性剂为Triton X110、 Triton X114、AEO-9、Tergitol TMN 6中的一种，用量为0.4～1mL/25mL。

4.根据权利要求1所述的农产品中痕量铅的检测方法，其特征在于：步骤（1）中所述的加热温度为30～50℃，加热时间为10～20min。

5.根据权利要求1所述的农产品中痕量铅的检测方法，其特征在于：步骤（1）中所述的降浊点试剂为正辛醇、异辛醇、正戊醇、正癸醇、氯化钠、硫酸钠、硫酸铵、氯化铵中的一种，用量为0.25～1.5g/25mL。

6.根据权利要求1所述的农产品中痕量铅的检测方法，其特征在于：步骤（2）中所述的硝酸浓度为1~5 mol L^-1，用量为0.1~0.5g/10mL。

7.根据权利要求1所述的农产品中痕量铅的检测方法，其特征在于：步骤（2）中所述的脱色剂为活性炭、硅藻土、硅胶、活性氧化铝、壳聚糖中的一种，用量0.1～0.5g/10mL。

8.根据权利要求1所述的农产品中痕量铅的检测方法，其特征在于：步骤（1）或（2）中所述离心时间为3～10 min，离心转速2000～5000 r/min。