[发明专利]一种农产品中痕量铅的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种农产品中痕量铅的检测方法，属于食品安全检测技术领域。

背景技术

重金属元素会对生态环境和人体健康产生影响。重金属一般以天然浓度广泛存在于自然界中，但由于人类对重金属的开采、冶炼、加工及商品制造活动日益增多，造成不少重金属如铅、镉、钴等进入大气、水及土壤中，引起严重的环境污染和人体危害，因此准确检测环境样品中的重金属元素变得日趋重要。重金属铅是一种重要的重金属元素，其本身和化合物对人体各组织均有毒性，铅中毒的危害主要表现在对神经系统、血液系统、心血管系统、骨骼系统等终身性的伤害上。由于铅是不可降解的，它在环境中持久性存在，并且产生在动物和植物的毒性作用，铅中毒的危害之严重，使得预防和检测工作变得非常之重要，实现食品特别是农副产品重金属快速检测具有十分重要的意义。

农副产品重金属测定必须先进行消解，将重金属变成离子形式。常见消解方法有酸消解法，需要高温加热；微波消解，需要高压及专用微波消解仪。消解后的重金属痕量元素的浓度通常非常低且基体干扰不能消除，因而测定前分离富集的样品前处理技术显得非常重要。传统的对金属离子的样品前处理技术主要采用液液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)、双水相萃取（ATPS）、浊点萃取（CPE）及分散液液微萃取(DLLME)。本申请人之前利用分散液液微萃取(DLLME)对废水中的铜离子检测进行过较深入的研究，已经取得了不错的效果，并申请了发明专利，申请号（201110355491.8，）。

本发明一是利用超声波加酸消解方式，具有操作条件温和，时间短，易实现了现场操作的特点；二是利用两性离子表面活性剂为络合剂与重金属铅、偶氮类染料形成有色三元配合物；三是利用浊点萃取，实现农副产品重金属铅高灵敏、快速、简便的检测方法，对食品安全、人体健康有重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种农产品中痕量铅的检测方法，在保证检测准确度和灵敏度的同时，降低检测成本，缩短检测时间。本发明所述农产品中痕量铅的检测方法，具体包括以下步骤：

（1）标准工作曲线制作

①按每10ml铅标准溶液中加入1.5~3.5mL的3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐和0.5~2.0mL偶氮染料的比例在铅标准溶液中加入3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐和偶氮染料，然后用三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液调节pH为7.5，混合均匀后形成三元配合物，在混合之前，铅标准溶液的浓度为10~800μg L^-1，3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐的浓度为1.0×10^-2 mol L^-1，偶氮染料的浓度为1.0×10^-4 mol L^-1；

②在步骤①得到的三元配合物中加入非离子表面活性剂和降浊点试剂，混合，加热，得到混浊乳液； 

③将步骤②得到的混浊乳液，离心，分相，含铅络合物有色溶液进入表面活性剂富集相，分离表面活性剂富集相，用光度法制作铅工作曲线；

（2）样品测定

①样品处理：将待测样品干燥、打碎、准确称量，加入硝酸，放入超声浴中，35~45℃超声15~30min，离心，取上清液，备用；

②将上述制备的上清液加脱色剂，涡旋混合1~2min，离心，取上清液，备用；

③重复步骤（1）中的①~③，不同在于将铅标准液换为步骤②中得到的上清液，分离表面活性剂富集相，测定吸光度，并对照步骤（1）所得的线性回归方程，计算出样品中铅的含量。

本发明步骤（1）中所述的偶氮染料为诱惑红、苋菜红、胭脂红、赤藓红中一种。

本发明步骤（1）中所述的非离子表面活性剂为Triton X110、 Triton X114、AEO-9、Tergitol TMN 6中的一种，用量为0.4～1mL/25mL。

本发明步骤（1）中所述的加热温度为30～50℃，加热时间为10～20min。

本发明步骤（1）中所述的降浊点试剂为正辛醇、异辛醇、正戊醇、正癸醇、氯化钠、硫酸钠、硫酸铵、氯化铵中的一种，用量为0.25～1.5g/25ml。

本发明步骤（2）中所述的硝酸浓度为1~5 mol L^-1，用量为0.1~0.5g/10mL。