[发明专利]一种多孔硅/石墨烯复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种多孔硅/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤如下：

（1）首先将稻壳酸洗、洗涤、过滤和干燥后得到去除碱金属氧化物杂质的稻壳；

（2）将步骤（1）得到的去除碱金属氧化物杂质的稻壳在无氧或有氧条件下进行低温热解得到热解稻壳；

（3）将步骤（2）得到的热解稻壳按照液固比为20～80：1ml/g加入到前驱体盐溶液中，然后在无氧、温度为700℃～1000℃条件下进行高温催化炭化反应1h～5h，获得催化炭化产物，其中前驱体盐溶液中溶质为过渡金属盐、溶剂为水、乙醇或丙酮组成的溶液；

（4）将步骤（3）得到的催化炭化产物在有氧、低温氧化温度为300℃～600℃条件下低温氧化0.1h～4h得到氧化产物；

（5）向步骤（4）得到的氧化产物中加入还原性金属混合均匀后，在无氧条件下进行还原反应得到还原产物，还原产物经酸洗、水洗、干燥后制备得到多孔硅/石墨烯复合材料。

2.根据权利要求1所述的多孔硅/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述稻壳包括以下质量百分比组分：粗纤维35.5%～45%、木质素21%～26%、灰分11.4%～22%，二氧化硅10%～21%，灰分主要为二氧化硅，其余为碱金属氧化物杂质。

3.根据权利要求1所述的多孔硅/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的酸洗过程的酸为HCl、HNO₃或H₂SO₄，其浓度为5wt%～40wt%，酸洗时间为1h～10h，洗涤为去离子水洗涤直到pH为6～7。

4.根据权利要求1所述的多孔硅/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的低温热解的条件为：热解的温度为300℃～600℃，热解时间为0.1h～2h。

5.根据权利要求1所述的多孔硅/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的过渡金属盐为铁、钴、镍的硝酸盐、醋酸盐、草酸盐、氯酸盐、硫酸盐中的一种或者几种任意比例混合物，过渡金属盐的加入量按照过渡金属盐中过渡金属与步骤（2）所得热解稻壳的质量比为0.5～6：100加入。

6.根据权利要求1所述的多孔硅/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中还原性金属为镁粉、铝粉、钾、锂、钠或钙颗粒，加入量为将稻壳中的二氧化硅完全还原出来的理论量。

7.根据权利要求1所述的多孔硅/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中的还原反应的温度为500℃～900℃，反应时间为1h～7h。

8.根据权利要求1所述的多孔硅/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述还原产物酸洗过程为先用浓度为5wt%～40wt%的HCl、HNO₃或H₂SO₄洗涤，然后用0.5wt%～40wt%的氢氟酸洗涤，洗涤温度为20℃～100℃，洗涤时间为0.2h～7h。