[发明专利]2-氯-5,6,7,8-四氢喹啉的制备方法有效
申请号: | 201410201543.X | 申请日: | 2014-05-13 |
公开(公告)号: | CN103992270A | 公开(公告)日: | 2014-08-20 |
发明(设计)人: | 韦思平;王钦;陈志宇;王力;王琳;郭建敏 | 申请(专利权)人: | 泸州医学院 |
主分类号: | C07D215/18 | 分类号: | C07D215/18 |
代理公司: | 成都虹桥专利事务所(普通合伙) 51124 | 代理人: | 梁鑫 |
地址: | 646000 *** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 喹啉 制备 方法 | ||
1.2-氯-5,6,7,8-四氢喹啉的制备方法,包括以下步骤:将5,6,7,8-四氢-2-喹啉酮与氯化剂在100~135℃反应12~20h,经后处理得到2-氯-5,6,7,8-四氢喹啉。
2.根据权利要求1所述的2-氯-5,6,7,8-四氢喹啉的制备方法,其特征在于:所述的氯化剂为三氯氧磷、苯膦酰二氯、二苯基次膦酰氯或五氯化磷中的任意一种。
3.根据权利要求2所述的2-氯-5,6,7,8-四氢喹啉的制备方法,其特征在于:所述氯化剂为三氯氧磷。
4.根据权利要求1~3所述的2-氯-5,6,7,8-四氢喹啉的制备方法,其特征在于:所述5,6,7,8-四氢-2-喹啉酮与氯化剂的摩尔比1:1~1:3。
5.根据权利要求4所述的2-氯-5,6,7,8-四氢喹啉的制备方法,其特征在于:所述5,6,7,8-四氢-2-喹啉酮与氯化剂的摩尔比为1:2.3。
6.根据权利要求1~5所述的2-氯-5,6,7,8-四氢喹啉的制备方法,其特征在于:所述的后处理为:在反应物料冷却至60~80℃时,将其倒入碱性水溶液中,再调节pH至8~9,再用有机溶剂提取,合并有机相,浓缩,减压蒸馏,得到2-氯-5,6,7,8-四氢喹啉。
7.根据权利要求6所述的2-氯-5,6,7,8-四氢喹啉的制备方法,其特征在于:所述的碱性水溶液是用氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钾中的任意一种与水配制而成的。
8.根据权利要求6所述的2-氯-5,6,7,8-四氢喹啉的制备方法,其特征在于:所述的碱性水溶液中,碱的含量为10~30%(W/V)。
9.根据权利要求6所述的2-氯-5,6,7,8-四氢喹啉的制备方法,其特征在于:所述的碱性水溶液为0~5℃。
10.根据权利要求6所述的2-氯-5,6,7,8-四氢喹啉的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂为二氯甲烷、氯仿或四氯化碳中的任意一种。
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