[发明专利]用于二硝基甲苯低压加氢的雷尼镍催化剂及制法和应用有效

专利信息
申请号: 201410203544.8 申请日: 2014-05-15
公开(公告)号: CN103977818A 公开(公告)日: 2014-08-13
发明(设计)人: 范辉;李忠;闫少伟;崔晓曦 申请(专利权)人: 太原理工大学;赛鼎工程有限公司
主分类号: B01J25/02 分类号: B01J25/02;C07C211/50;C07C209/36
代理公司: 山西五维专利事务所(有限公司) 14105 代理人: 魏树巍
地址: 030032 *** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 用于 硝基 甲苯 低压 加氢 雷尼镍 催化剂 制法 应用
【权利要求书】:

1.一种用于二硝基甲苯低压加氢的雷尼镍催化剂,其特征在于雷尼镍催化剂的质量组成为:Ni80~90wt%,铝5~10wt%,助剂金属为1.65~10wt%,其中Ni以单质的形式存在,Al以单质或氧化物形式存在,助剂金属以氧化物的形式存在。

2.如权利要求1所述的一种用于二硝基甲苯低压加氢的雷尼镍催化剂,其特征在于所述的助剂金属为Fe、Cr、Mo中的一种或几种。

3.如权利要求1或2所述的一种用于二硝基甲苯低压加氢的雷尼镍催化剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:

(1)将粒度为2~6μm镍粉、5~15μm Al粉和4~8μm助剂金属粉混合均匀于微波炉中,在0.8~1.0MPa的Ar气氛下,以30~80℃/min的速度升温至1400~1600℃熔融,然后将熔融态合金在Ar气的压力下送至雾化室,并通过保温喷嘴在雾化室进行气化雾化和离心雾化二级冷却处理,然后经干燥和筛分得合金粉;

(2)将步骤(1)制备的合金粉与氢氧化钠固体混合均匀后置于容器中,氢氧化钠和合金粉的质量比为1~1.5:1,在常温条件下将蒸馏水以2~5ml/min的速度滴加制至容器中,加水速度保持物料润湿均匀但不形成液相,加水量与合金粉的体积比为3~5:1;

(3)滴加结束后将悬浊液至于超声波水浴中,超声频率为20~80kHZ,并在80~100R/min机械搅拌下,于40~70℃超声20~40min,然后经50~70℃的蒸馏水洗涤至中性后得催化剂,保存在蒸馏水中备用。

4.如权利要求3所述的一种用于二硝基甲苯低压加氢的雷尼镍催化剂的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中金属粉末原料的质量分数为:Ni40wt%~55wt%,Al40wt%~55wt%,助剂金属1wt%~5wt%混合。

5.如权利要求3所述的一种用于二硝基甲苯低压加氢的雷尼镍催化剂的制备方法,其特征在于所述气体雾化压力为0.8~1.0MPa,离心雾化的转速为4000~5000R/min,冷却速率为1~1.5×106K/s。

6.如权利要求3所述的一种用于二硝基甲苯低压加氢的雷尼镍催化剂的制备方法,其特征在于步骤(1)制备的合金粉的粒径为80~200目之间。

7.如权利要求1或2所述的一种用于二硝基甲苯低压加氢的雷尼镍催化剂的应用,其特征在于用于二硝基甲苯加氢的反应条件为:反应温度为95~115℃,反应压力为0.9~1.1MPa,氢气进料与二硝基甲苯进料的摩尔比为6.0~6.5,搅拌速度为350~500R/min,催化剂在反应体系中的质量浓度为3~5wt%。

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