[发明专利]二硝基甲苯低压加氢生产甲苯二胺的工艺及催化剂和催化剂的制法

权利要求书

1.一种二硝基甲苯低压加氢生产甲苯二胺的工艺，其特征在于包括如下步骤：

(1)新鲜雷尼镍催化剂料浆从新鲜催化剂储槽送至氢化反应器顶部加入氢化反应器中，以维持整个反应体系中的催化剂含量，原料二硝基甲苯从氢化反应器中部加入氢化反应器，氢气从氢化反应器底部加入并参与反应，反应过程中反应热通过氢化反应器的内盘管和外夹套内的冷却水移出；反应后的液相产物自氢化反应器底部导入清净反应器中，氢化反应器通过管道与清净反应器进行压力平衡；

(2)来自氢化反应器的液相产物在清净反应器进行清净反应后，上部清液送至静置沉降罐区进行催化剂沉降分离和回收；气相自清净反应器顶部进入驰放气分离器进行气液分离，分离后的气相自驰放器顶部放空或回收利用，而分离出的液相返回至氢化反应器中；清净反应器底部沉降的催化剂料浆返回至氢化反应器中；

(3)来自清净反应器来的清液首先进入静置沉降罐A，当静置沉降罐A进料完成后，关闭沉降罐A的进料阀开始静置沉降，与此同时静置沉降槽B开始进料；当静置沉降罐B进料完成并开始沉降时，静置沉降槽C开始进料，同时静置沉降槽A中的液相沉降完成并出料；当静置沉降罐C进料完成并开始沉降时，静置沉降槽A出料完毕并开始进料，沉降槽B中的液相沉降完成并开始出料；系统稳定后三个沉降槽中同时分别处于进料、沉降和出料的过程，并依次循环完成沉降分离；出料过程首先将沉降罐中的上层清液排出，沉降槽底部剩余的催化剂料浆经低压氮气反压至沉降缓冲罐，然后返至氢化反应器；上层清液经过滤器过滤后得粗甲苯二胺产品，过滤器一开一备，过滤器滤下的细小催化剂颗粒先由高压氮气反吹至废催化剂储槽中，并通过来脱盐水定期对过滤器进行清洗，清洗后的废催化剂料浆送至废催化剂储槽中回收。

2.如权利要求1所述的一种二硝基甲苯低压加氢生产甲苯二胺的工艺中使用的催化剂，其特征在于催化剂质量组成为Ni85～90wt％，Al5～10wt％，助剂金属2～7wt％，助剂金属为Fe、Cr和Mo中的一种或几种。

3.如权利要求2所述的一种二硝基甲苯低压加氢生产甲苯二胺的工艺中使用催化剂的制备方法，其特征在包括如下步骤：

将粒度为2～6μm镍粉、5～15μm Al粉和4～8μm助剂金属粉末以质量分数为Ni40wt％～55wt％，Al40wt％～55wt％，助剂金属1wt％～5wt％混合均匀，然后通过微波以30～80℃/min的速度加热至1400～1600℃熔融，经0.8～1.0MPa的Ar进行气化雾化冷却后得合金粉，冷却速率为1.0～1.5×10⁶K/s；将合金粉和NaOH粉末以1～1.5:1的质量比混合，在常温下将3～5倍合 金粉体积的蒸馏水滴加至容器中，滴加速度保持物料润湿均匀但不形成液相；将滴加结束后的悬浊液在20～80kHZ，40～70℃的条件下超声20～40min，然后经蒸馏水洗涤后得150～300目的催化剂，保存在水中备用。

4.如权利要求1所述的一种二硝基甲苯低压加氢生产甲苯二胺的工艺，其征在于所述步骤(1)氢化反应的条件是反应温度为95～115℃，反应压力为0.9～1.1MPa，氢气进料与二硝基甲苯进料的摩尔比为6.0～6.5，搅拌速度为350～500转/分钟。

5.如权利要求1所述的一种二硝基甲苯低压加氢生产甲苯二胺的工艺，其征在于所述步骤(1)所述DNT原料在氢化反应器中的平均停留时间为2.5～3.5h。

6.如权利要求1所述的一种二硝基甲苯低压加氢生产甲苯二胺的工艺，其征在于所述步骤(2)反应后物料在清净反应器中的平均停留时间为0.5～1.0h。

7.如权利要求1所述的一种二硝基甲苯低压加氢生产甲苯二胺的工艺，其征在于所述步骤(1)在反应的开车阶段，在氢化反应器中以纯水做溶剂，当装置运行稳定后，反应器出口的液相组成为：H₂O36.5～37.5wt％，甲苯二胺58.5～59.5wt％，催化剂3～5wt％。

8.如权利要求1所述的一种二硝基甲苯低压加氢生产甲苯二胺的工艺，其征在于所述步骤(2)清净反应器中去沉降罐区的上清液与从底部返回氢化反应器的催化剂料浆质量比为2.2～2.5。

9.如权利要求1所述的一种二硝基甲苯低压加氢生产甲苯二胺的工艺，其征在于所述步骤(3)沉降罐进料、静置沉降和出料三个过程的时间相同均为1.0～1.5h。