[发明专利]一种高纯度花椒麻素的制备方法

说明书

技术领域

    本发明属于花椒麻素提取技术领域，具体涉及一种高纯度花椒麻素的制备方法。

背景技术

     花椒是我国传统的调味料，在使用花椒时主要使用的花椒里面含有的花椒麻味物质即花椒麻素。目前，国内外花椒资源丰富而加工利用技术缺乏，在日常使用中一般采用油浸的方法提取花椒麻素，此种方法花椒麻素含量较低，一般为3-5mg/g，原料花椒的利用率低下，浪费严重。也有研究利用超临界二氧化碳萃取和分离花椒麻素，如申请号为 200910263947.0的专利公开了一种从花椒中提取花椒精油和花椒麻素的方法，该方法采用将花椒破碎、压片、超临界萃取釜萃取、脱水，制得花椒麻素和花椒精油，该方法制得的花椒麻素纯度低，纯度一般仅达到15%~25%，无法满足化妆品及药物领域的应用要求。

    目前，市场上没有花椒麻素的标准品，而关于花椒麻素的制备方法研究很少。申请号为201210309645.4的专利公开了一种高纯度花椒麻素的制备方法，该方法为了免去各种层析柱的使用，以花椒油树脂为原料，加入极性溶剂萃取制得固形物，再加正己烷萃取，再利用正己烷洗涤，制得花椒麻素晶体，该方法称花椒麻素的纯度可达90%以上，但是该方法操作繁琐，对原料花椒油树脂的纯度要求较高，且原料的成分要求未知，操作过程仍有一定的技术难度，需待进一步研究；且溶剂萃取使成品易有溶剂残留，存在安全隐患。

    目前，有一些研究将超临界萃取和分子蒸馏相结合的制备方法，其主要用于挥发性成分如精油的研究，而对呈味物质提纯研究基本没有。

发明内容

本发明是为了弥补现有技术的上述不足，提供一种高纯度花椒麻素的制备方法，该制备方法原料利用率高，产品纯度高。

一种高纯度花椒麻素的制备方法，所述制备方法是将超临界二氧化碳萃取技术和分子蒸馏技术相结合，制备花椒麻素，所述制备方法具体如下：

①原料预处理：以超临界萃取出的花椒油树脂为原料，加热至无不溶性固体颗粒。

②蒸发：经预处理后的花椒油树脂按一定的进料速度进入蒸发器中，经料液分布器将其连续均匀地分布在加热面上，随即刮膜器将料液刮膜成液膜，在一定的真空度下，分离出轻组分和重组分；

  ③分子蒸馏：蒸发分离出的重组分进入分子蒸馏设备，按一定的进料速度进入分子蒸馏柱，经料液分布器将其连续均匀地分布在加热面上，随即刮膜器将料液刮膜成液膜，在一定的真空度下，分离出轻组分和重组分，轻组分为花椒芳香油，重组分为花椒麻素产品。

   所述超临界萃取以红花椒为原料，萃取过程中萃取压力5~6.5MPa、萃取温度20~30℃，加压泵频率15HZ。

   所述原料预处理中，加热温度为60~70℃，加热时间10~15min。

   所述蒸发中，所述进料流速为80-100ml/h，加热面温度为80-95℃，刮膜器频率为50HZ，液膜厚度为0.01-0.02cm，所述真空度为 40-50Pa。

   所述分子蒸馏中，所述进料流速为50-60ml/h，加热面温度为70-80℃，刮膜器转速为频率为50HZ，液膜厚度为0.01-0.02cm，所述真空度为40-50Pa。

   所述花椒油树脂成分包括花椒芳香油、芳樟醇、柠檬烯、花椒酰胺类物质。

   所述分子蒸馏技术的系统构成包括冷却系统、真空系统、热水系统、热油系统、物料系统。

下面结合有益效果对本发明作进一步说明：

  （1）本发明为得到花椒麻素，分子蒸馏的原料采用花椒油树脂，减小了分子蒸馏的工艺操作技术难度和繁琐程度。

  （2）本发明为得到花椒油树脂，以红花椒为原料，采用超临界萃取，而不是直接利用超临界萃取制备花椒麻素，降低了超临界萃取的工艺操作技术难度，避免了超临界萃取制备花椒麻素的纯度低、工艺繁琐等缺点；萃取过程中萃取压力5~6.5MPa、萃取温度20~30℃，加压泵频率15HZ，即可充分萃取出红花椒中的花椒油树脂。

   （3）本发明采用将花椒原料利用超临界二氧化碳萃取技术，萃取出的花椒油树脂再采用分子蒸馏技术分离，两种工艺相结合，避免了溶剂残留，降低了生产的技术标准；两种工艺结合用于呈味物质，为花椒麻素的制备提供了一种新的方法。