[发明专利]碳硼烷环氧树脂的合成及固化方法

权利要求书

1.一种逐步缩聚制备碳硼烷环氧树脂的方法，其特征在于，以碳硼烷双酚、环氧氯丙烷为原料先后以铵盐和碱作催化剂通过二步法缩合聚合而制得目标产物，包括以下步骤：

第一步，往配有回流冷凝管的烧瓶中加入碳硼烷双酚、环氧氯丙烷和四甲基溴化铵，物料的摩尔比为1：(5-20)：0.06，抽真空通氮气保护；在加热升温过程中摇晃烧瓶使碳硼烷双酚和四甲基溴化铵完全溶于环氧氯丙烷；在搅拌下50-100℃反应0.5-6h；

第二步，温度为70-85℃，1h内滴加完48wt％的NaOH水溶液，其中NaOH的物质的量为碳硼烷双酚的2-2.2倍，此期间常压共沸脱去水分，再在70-85℃下继续反应1h；

第三步，旋蒸除去环氧氯丙烷后，加入甲苯和5wt％NaOH水溶液，其中NaOH的物质的量为碳硼烷双酚的0.2倍，85℃下反应1-3h以除去残留的可水解氯；

第四步，反应结束后，用甲苯萃取目标产物，去离子水水洗至pH为中性后，旋蒸除去溶剂，得到碳硼烷双酚环氧树脂。

2.按照权利要求1的制备方法，其特征在于，所述的碳硼烷双酚为对苯酚基-1,2-碳硼烷、对苯酚基-1,7-碳硼烷或对苯酚基-1,12-碳硼烷。

3.按照权利要求1或2所述方法制备的碳硼烷环氧树脂的固化方法，其特征在于，所选用的固化剂为多元胺类固化剂或酸酐类固化剂；

具体固化过程是：将碳硼烷环氧树脂和固化剂分别溶解于丙酮，加热至50-60℃，溶解完全后将树脂溶液和固化剂溶液混合、搅拌均匀，倒入模具，室温放置12-24h使丙酮挥发完全，然后置于鼓风干燥箱中进行固化；固化条件为30-200℃下3-8h，之后得到碳硼烷环氧树脂固化物。

4.按照权利要求3的固化方法，其特征在于，碳硼烷环氧树脂中的环氧基与固化剂中的反应基团即氨基或酸酐的化学当量比为1：(0.9-1.1)。