[发明专利]一种管状钼靶材的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于难熔金属材料加工技术领域，具体涉及一种管状钼靶材的制备方法。

背景技术

钼由于良好的电学性能和热稳定性，在平面显示器以及薄膜太阳能电池制造中得到广泛应用，而平面显示器和光伏行业的迅速发展，也极大的带动了钼溅射靶材的市场需求量。平面靶材由于受到轧机尺寸的限制，国内目前只能制作出宽幅达到1.2m的钼板靶材，且溅射利用率偏低。相比平面靶材，采用旋转靶结构的设计显示出它的实质性优势，从平面靶到旋转靶在几何结构和设计上的变化增加了靶材的利用率，利用率从平面靶的30％～50％可增加到旋转靶的80％以上。此外，如果以KW·h来衡量靶材的寿命，则旋转靶的寿命要比平面靶长5倍。近年来随着液晶屏幕尺寸的不断增大，与之对应的溅射板状钼靶也随之增大了其自身的面积。采用旋转的钼管作靶材，屏幕的宽度由钼管长度决定，屏幕的长度则不受限制。虽然管靶的利用率高于平面靶材，由于管状靶材难于制造且成品率低，市场应用量很低，随着钼溅射靶材的尺寸规格向大型化、高靶材利用率等方向发展，钼管靶的市场应用将得到迅速发展。

为了提高溅射层的均匀性，要求溅射靶材具有较高的致密度(在99.7％以上)。然而最常用的成形钼制品工艺(粉末冶金)达不到靶材的致密度要求，所以必须再加一道热加工工艺来提高其制品的致密度。对于大型管靶，常采用的提高致密度的方法是锻造，这种方法的加工过程是先制备出大直径棒坯，然后锻造到要求外径尺寸，再通过掏孔和机加工得到所需尺寸的管靶，该方法的缺点是生产成本高，生产效率低且材料利用率低，对于直径较大的钼靶材，甚至无法加工。国内还有一种制备钼管靶材的方法是，烧结钼管靶经过简单的锻造处理和机加工后得到所需尺寸的管靶，该锻造方法实际上是钼管靶的矫形，一般密度为9.8g/cm³，不能达到高致密度的要求，只能用于对靶材质量要求不高的溅射领域。

中国专利CN101052740A公开了一种管形靶的制备方法，该专利采用冷等静压、烧结和挤压工艺制备管形靶，但该专利中没有对烧结工艺和挤压工艺做出具体要求，且挤压规格有限，因此，采用该专利所生产的钼管靶不具有使用及性能上的优势。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种管状钼靶材的制备方法。该方法少切屑，生产效率高，钼管长度可调，并且具有明显的成本优势，此外，该方法生产工艺流程短，金属损耗小，综合成品率高，能够方便、快捷、大量地生产溅射用管状靶材。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种管状钼靶材的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、将钼粉压制成钼管坯；

步骤二、对步骤一中所述钼管坯进行烧结处理，具体过程为：

步骤201、一段烧结：将钼管坯竖直放置于烧结炉中，先升温至350℃～450℃后保温3h～4h，再升温至750℃～850℃后保温3h～4h，然后升温至1100℃～1250℃后保温3h～4h，之后升温至1400℃～1500℃后保温4h～6h，随炉冷却；

步骤202、二段烧结：将步骤201中经一段烧结后的钼管坯倒置于烧结炉中，然后升温至1800℃～2000℃后保温5h～6h，随炉冷却；

步骤三、将步骤202中二段烧结后的钼管坯在温度为1200℃～1300℃的条件下保温5min～30min，然后送入挤压机中，在挤压比为4.2～5的条件下进行挤压，经车削加工后得到管状钼靶材。

上述的一种管状钼靶材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述钼粉的松装密度为1.4g/cm³～2.0g/cm³。

上述的一种管状钼靶材的制备方法，其特征在于，步骤202中经二段烧结的钼管坯的密度为9.7g/cm³～9.8g/cm³。

上述的一种管状钼靶材的制备方法，其特征在于，步骤二中所述烧结处理在氢气气氛下进行。

上述的一种管状钼靶材的制备方法，其特征在于，步骤三中所述管状钼靶材的外径为130mm～200mm，所述管状钼靶材的壁厚为14mm～15mm。

上述的一种管状钼靶材的制备方法，其特征在于，步骤三中所述管状钼靶材的密度为10.1g/cm³～10.2g/cm³。

本发明与现有技术相比具有以下优点：