[发明专利]一种两亲性富勒烯衍生物及其制备方法在审
申请号: | 201410210202.9 | 申请日: | 2014-05-17 |
公开(公告)号: | CN104030898A | 公开(公告)日: | 2014-09-10 |
发明(设计)人: | 贺继东;张文健;张鑫 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | C07C43/196 | 分类号: | C07C43/196;C07C41/16;A61P39/06;A61P35/00 |
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地址: | 266000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 两亲性富勒烯 衍生物 及其 制备 方法 | ||
1.一种两亲性富勒烯衍生物,其特征在于:化合物上既含有羟基,又含有烷氧基,因此既能溶于水,又能溶于各种有机溶剂,呈现两亲性的特点。
2.如权利要求1所述两亲性富勒烯衍生物的制备方法,其特征在于:以溴代富勒烯、有机醇类和强碱为原料,搅拌反应后得到棕褐色透明的混合溶液,对此溶液进行分离得到富勒烯衍生物。其合成路线为:
式中n≤24,R为烷基。
3.根据权利要求2所述制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)用培养皿盛溴代富勒烯粉末置于真空烘箱中,干燥备用。
2)在磁力搅拌下使溴代富勒烯均匀分散在有机醇类中,然后加入碱溶液,水浴中恒温搅拌反应。
3)用盐酸中和步骤2)所得的混合溶液,使pH≤7。溶液分为固液两相,取液相旋蒸,然后依次用丙酮、二氯甲烷和苯分别萃取和旋蒸,得到带烷氧基的富勒醇粗产品。
4)用洗脱剂进行硅胶柱层析分离纯化,真空干燥,即得产物。
4.根据权利要求3所述制备方法,其特征在于步骤1)中所述溴代富勒烯为C60Br6、C60Br8、C60Br24;真空干燥箱的相对真空度为-0.095~-0.1MPa,温度为60℃,时间为2~24h。
5.根据权利要求3所述制备方法,其特征在于步骤2)中所述有机醇类为甲醇、乙醇、异丙醇、异丁醇、异戊醇、聚乙二醇等所有以羟基为主要官能团的有机溶剂。
6.根据权利要求3所述制备方法,其特征在于步骤2)中所述溴代富勒烯中溴原子与有机醇类中羟基的摩尔比为1:50~200。
7.根据权利要求3所述制备方法,其特征在于步骤2)中所述碱溶液为氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液,浓度为6~25wt%。
8.根据权利要求3所述制备方法,其特征在于步骤2)中所述水浴温度为20~30℃,反应时间为6~48h。
9.根据权利要求3所述制备方法,其特征在于步骤3)中所述盐酸的浓度为任意浓度。
10.根据权利要求3所述制备方法,其特征在于步骤4)中所述硅胶柱层析步骤中,硅胶的目数为200~400目;所述洗脱剂为由体积比为1:0~4的二氯甲烷和甲醇组成的混合溶剂;真空干燥的相对真空度为-0.095~-0.1MPa,温度为30~60℃,时间为24h。
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