[发明专利]8-甲氧基香豆素-3-甲酸葡萄糖酯的制备方法及其应用无效

专利信息
申请号: 201410211845.5 申请日: 2014-05-20
公开(公告)号: CN103965268A 公开(公告)日: 2014-08-06
发明(设计)人: 潘文亮;马洪亮;姜兴涛;王玉林;李维娜;霍晓辉;郝建辉;张彦伟;胡立朝;郝红铃;鲍峰伟;任志强 申请(专利权)人: 河北中烟工业有限责任公司
主分类号: C07H13/10 分类号: C07H13/10;C07H1/00;A24B15/40
代理公司: 石家庄新世纪专利商标事务所有限公司 13100 代理人: 齐兰君
地址: 050051 *** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 甲氧基香豆素 甲酸 葡萄糖 制备 方法 及其 应用
【权利要求书】:

1. 一种8-甲氧基香豆素-3-甲酸葡萄糖酯的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

a.将8-甲氧基香豆素-3-甲酸和氯化亚砜以1:1~5的摩尔比混合后在40~80℃下回流反应;

b.当8-甲氧基香豆素-3-甲酸反应完全后除去过量的氯化亚砜,再按照8-甲氧基香豆素-3-甲酸、溶剂、催化剂和葡萄糖以1:3~10:2~6:0.5~2的摩尔比依次加入溶剂、催化剂和葡萄糖,然后在10~40℃下反应;

c.上述反应2~6小时后,向反应混合物中加入水和石油醚后依次萃取、干燥;所述萃取中加入的水的体积为催化剂体积的2~6倍,加入石油醚的体积为催化剂体积的2~5倍,萃取次数为2~4次;

d.将上述萃取物用硅胶柱层析分离纯化后得到烟用豆香型香料即8-甲氧基香豆素-3-甲酸葡萄糖酯。

2.根据权利要求1所述的8-甲氧基香豆素-3-甲酸葡萄糖酯的制备方法,其特征在于所述回流反应时间为2~6小时。

3.根据权利要求1所述的8-甲氧基香豆素-3-甲酸葡萄糖酯的制备方法,其特征在于所述溶剂采用二氯甲烷、三氯甲烷、环己烷、丙酮或四氢呋喃。

4.根据权利要求1所述的8-甲氧基香豆素-3-甲酸葡萄糖酯的制备方法,其特征在于所述催化剂采用吡啶、三乙胺、4-二甲氨基吡啶或二甲基甲酰胺。

5.根据权利要求1所述的8-甲氧基香豆素-3-甲酸葡萄糖酯的制备方法,其特征在于所述干燥过程中加入无水硫酸钠、无水硫酸镁或无水氯化钙试剂。

6.根据权利要求1所述的8-甲氧基香豆素-3-甲酸葡萄糖酯的制备方法,其特征在于所述硅胶柱层析纯化采用的洗脱剂为石油醚与丙酮的混合液,石油醚与丙酮的体积比为10:1。

7.一种如权利要求1所述的8-甲氧基香豆素-3-甲酸葡萄糖酯的应用,其特征在于将所述8-甲氧基香豆素-3-甲酸葡萄糖酯与乙醇以1:1000的体积加入乙醇溶解后得到8-甲氧基香豆素-3-甲酸葡萄糖酯的乙醇溶液,然后将所述8-甲氧基香豆素-3-甲酸葡萄糖酯的乙醇溶液与烟丝以0.1:100~2:100的质量比添加到烟丝中。

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