[发明专利]一种具有抗疲劳功能的白酒及其生产方法有效
申请号: | 201410212875.8 | 申请日: | 2014-05-20 |
公开(公告)号: | CN103937655A | 公开(公告)日: | 2014-07-23 |
发明(设计)人: | 杨强;陈敬柄;刘源才;施鹏;吴鑫;童国强;乐细选 | 申请(专利权)人: | 劲牌有限公司 |
主分类号: | C12G3/04 | 分类号: | C12G3/04;A61K36/815;A61P39/00 |
代理公司: | 黄石市三益专利商标事务所 42109 | 代理人: | 瞿晖 |
地址: | 435100 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 疲劳 功能 白酒 及其 生产 方法 | ||
1.一种具有抗疲劳功能的白酒,其特征在于:在每升33~68%Vol白酒中加入人参提取物0.15g~0.16g,黄芪提取物0.02g~0.03g,淫羊藿提取物0.10g~0.15g及枸杞提取物2.0g~2.5g,使白酒中人参总皂苷含量以Re计≥60mg/L,淫羊藿苷含量≥20mg/L,黄芪甲苷含量≥5mg/L,甜菜碱含量≥490mg/L。
2.根据权利要求1所述的一种具有抗疲劳功能的白酒,其特征在于:在每升33~68%Vol高粱酒或纯谷酒中加入人参提取物0.15g,黄芪提取物0.02g,淫羊藿提取物0.10g,枸杞提取物2.0g;所述人参提取物、黄芪提取物、淫羊藿提取物、枸杞提取物的制备方法如下:
A.人参提取物的制备
a.取人参药材,以70~75%Vol酒精回流提取四次,每次用8倍量酒精提取3h,提取温度80℃-85℃;合并四次提取液;
b.将提取液过滤,除去粗渣,得澄清透明滤液;
c.滤液在60℃-70℃条件下减压浓缩至1∶1生药浓度,得浓缩液;
d.将浓缩液上AB-8树脂柱;上柱量为15kg/批;上柱速度控制在5BV/H-6BV/H,当收集液与上柱液和柱子体积总和相当时,静止吸附1小时;料液上完以后,继续上少量水,使料液充分与树脂接触;
e.先用纯净水洗脱直至澄清,洗脱流速控制在4BV/H-5BV/H,用氨水显色法检测洗脱终点;
f.再用70%Vol酒精洗脱,流速控制为3BV/H-4BV/H,用氨水法检测判断洗脱终点,收集洗脱液;
g.洗脱液先减压浓缩,再90℃下真空干燥,即得人参提取物;经检测,人参提取物中总皂苷含量≥60%;
B.黄芪提取物的制备
a.取黄芪药材,粉碎至0.6-0.8mm,用60%Vol酒精回流提取2次,第一次用6倍量酒精提取2h,第二次用6倍量酒精提取1.5h,提取温度80℃;合并二次提取液;
b.提取液过滤至澄清透明,除去粗渣;得澄清透明滤液;
c.滤液在60℃-70℃条件下减压浓缩至1∶1生药浓度,得浓缩液;
d.将浓缩液上AB-8树脂柱,上柱量为10kg/批;上柱速度控制在5BV/H-6BV/H;当收集水液与上柱液和柱子体积总和相当时,静止吸附1小时;料液上完以后,继续上少量水,使料液充分与树脂接触;
e.先以纯净水洗脱,流速控制为6BV/H-7BV/H,纯净水洗脱直至澄清,用氨水显色法检测洗脱终点;
f.再用60%Vol酒精洗脱,流速控制在3BV/H-4BV/H,用氨水法检测判断洗脱终点,收集洗脱液;
g.洗脱液先减压浓缩,再90℃下真空干燥,即得黄芪提取物;经检测,黄芪提取物中黄芪甲苷含量≥10%;
C.淫羊藿提取物的制备
a.取淫羊藿药材,用80%Vol酒精回流提取3次,每次用10倍量乙醇提取1.5h,提取温度80℃;合并三次提取液;
b.将提取液过滤,除去粗渣;得澄清透明滤液;
c.滤液在60℃-70℃条件下减压浓缩至1∶1生药浓度,得浓缩液;
d.将浓缩液上AB-8树脂柱;上柱量为15kg/批;上柱速度控制在5BV/H-6BV/H,当收集水液与上柱液和柱子体积总和相当时,静止吸附1小时;料液上完以后,继续上少量水,使料液充分与树脂接触;
e.先以纯净水洗脱流速控制在6BV/H-7BV/H,纯净水洗脱直至澄清,用氨水显色法检测洗脱终点;
f.再用50%Vol酒精洗脱,流速控制在3BV/H-4BV/H,用氨水法检测判断洗脱终点,收集洗脱液;
g.将洗脱液先减压浓缩,再真空干燥,得黄色粉末;黄色粉末经过乙酸乙酯和60%乙醇重结晶后即得到淫羊藿提取物;经检测,淫羊藿提取物中淫羊藿苷含量≥90%;
D.枸杞提取物的制备:
a.取枸杞药材,用80%vol酒精回流提取2次,每次用8倍量酒精提取2h,提取温度80-90℃,合并二次提取液;
b.将提取液过滤,除去粗渣,得澄清透明滤液;
c.滤液在60℃-70℃条件下减压浓缩至1∶1生药浓度;得浓缩液;
d.在3支离子交换柱中分别装D314、D001及001×7交换树脂,先将D314树脂转为氢氧型,将D001及001×7交换树脂转化为氢型;
e.将浓缩液通过第一段D314树脂交换柱进行脱色、脱阴离子,流出液呈浅黄色,PH值9-10,将此流出液通过第二段D001树脂交换柱,交换开始后不断取样检验流出液的PH值及甜菜碱;自流出液中开始出现甜菜碱时进行接收,直到PH3时停止交换;将第二段接收液通过第三段001×7树脂柱达始漏点后停止交换;用纯净水洗树脂,再用1.4mol/L HCL溶液进行洗脱;收集洗脱液;
f.将洗脱液进行蒸发浓缩、冷却结晶,无水乙醇洗涤,最后进行真空干燥得到枸杞提取物;经检测,枸杞提取物中甜菜碱含量≥90%。
3.如权利要求1所述的一种具有抗疲劳功能的白酒的制备方法,其特征在于包括下述步骤:
A.人参提取物的制备
a.取人参药材,以70~75%Vol酒精回流提取四次,每次用8倍量酒精提取3h,提取温度80℃-85℃;合并四次提取液;
b.将提取液过滤,除去粗渣,得澄清透明滤液;
c.滤液在60℃-70℃条件下减压浓缩至1∶1生药浓度,得浓缩液;
d.将浓缩液上AB-8树脂柱;上柱量为15kg/批;上柱速度控制在5BV/H-6BV/H,当收集液与上柱液和柱子体积总和相当时,静止吸附1小时;料液上完以后,继续上少量水,使料液充分与树脂接触;
e.先用纯净水洗脱直至澄清,洗脱流速控制在4BV/H-5BV/H,用氨水显色法检测洗脱终点;
f.再用70%Vol酒精洗脱,流速控制为3BV/H-4BV/H,用氨水法检测判断洗脱终点,收集洗脱液;
g.洗脱液先减压浓缩,再90℃下真空干燥,即得人参提取物;经检测,人参提取物中总皂苷含量≥60%;
B.黄芪提取物的制备
a.取黄芪药材,粉碎至0.6-0.8mm,用60%Vol酒精回流提取2次,第一次用6倍量酒精提取2h,第二次用6倍量酒精提取1.5h,提取温度80℃;合并二次提取液;
b.提取液过滤至澄清透明,除去粗渣;得澄清透明滤液;
c.滤液在60℃-70℃条件下减压浓缩至1∶1生药浓度,得浓缩液;
d.将浓缩液上AB-8树脂柱,上柱量为10kg/批;上柱速度控制在5BV/H-6BV/H;当收集水液与上柱液和柱子体积总和相当时,静止吸附1小时;料液上完以后,继续上少量水,使料液充分与树脂接触;
e.先以纯净水洗脱,流速控制为6BV/H-7BV/H,纯净水洗脱直至澄清,用氨水显色法检测洗脱终点;
f.再用60%Vol酒精洗脱,流速控制在3BV/H-4BV/H,用氨水法检测判断洗脱终点,收集洗脱液;
g.洗脱液先减压浓缩,再90℃下真空干燥,即得黄芪提取物;经检测,黄芪提取物中黄芪甲苷含量≥10%;
C.淫羊藿提取物的制备
a.取淫羊藿药材,用80%Vol酒精回流提取3次,每次用10倍量乙醇提取1.5h,提取温度80℃;合并三次提取液;
b.将提取液过滤,除去粗渣;得澄清透明滤液;
c.滤液在60℃-70℃条件下减压浓缩至1∶1生药浓度,得浓缩液;
d.将浓缩液上AB-8树脂柱;上柱量为15kg/批;上柱速度控制在5BV/H-6BV/H,当收集水液与上柱液和柱子体积总和相当时,静止吸附1小时;料液上完以后,继续上少量水,使料液充分与树脂接触;
e.先以纯净水洗脱流速控制在6BV/H-7BV/H,纯净水洗脱直至澄清,用氨水显色法检测洗脱终点;
f.再用50%Vol酒精洗脱,流速控制在3BV/H-4BV/H,用氨水法检测判断洗脱终点,收集洗脱液;
g.将洗脱液先减压浓缩,再真空干燥,得黄色粉末;黄色粉末经过乙酸乙酯和60%乙醇重结晶后即得到淫羊藿提取物;经检测,淫羊藿提取物中淫羊藿苷含量≥90%;
D.枸杞提取物的制备:
a.取枸杞药材,用80%vol酒精回流提取2次,每次用8倍量酒精提取2h,提取温度80-90℃,合并二次提取液;
b.将提取液过滤,除去粗渣,得澄清透明滤液;
c.滤液在60℃-70℃条件下减压浓缩至1∶1生药浓度;得浓缩液;
d.在3支离子交换柱中分别装D314、D001及001×7交换树脂,先将D314树脂转为氢氧型,将D001及001×7交换树脂转化为氢型;
e.将浓缩液通过第一段D314树脂交换柱进行脱色、脱阴离子,流出液呈浅黄色,PH值9-10,将此流出液通过第二段D001树脂交换柱,交换开始后不断取样检验流出液的PH值及甜菜碱;自流出液中开始出现甜菜碱时进行接收,直到PH3时停止交换;将第二段接收液通过第三段001×7树脂柱达始漏点后停止交换;用纯净水洗树脂,再用1.4mol/L HCL溶液进行洗脱;收集洗脱液;
f.将洗脱液进行蒸发浓缩、冷却结晶,无水乙醇洗涤,最后进行真空干燥得到枸杞提取物;经检测,枸杞提取物中甜菜碱含量≥90%;
E.具有抗疲劳功能白酒的制备
选用33~68%Vol白酒,分别按量加入上述步骤所制备的人参提取物、黄芪提取物、淫羊藿提取物和枸杞提取物,充分搅拌均匀,静置24小时后,过滤即得;使白酒中人参总皂苷含量以Re计≥60mg/L,淫羊藿苷含量≥20mg/L,黄芪甲苷含量≥5mg/L,甜菜碱含量≥490mg/L。
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