[发明专利]树脂成型品的结晶度测定方法、制造方法及树脂成型品组的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及树脂成型品的结晶度测定方法，更详细而言，涉及使用傅立叶变换型红外分光光度计的树脂成型品的结晶度测定方法。

背景技术

树脂成型品的结晶度在其制造条件、物性的分析或控制方面是重要的因素。例如，为了选定拉伸条件(薄膜)、热处理条件之类的树脂成型品的制造条件、控制机械强度、密度、耐热性、气体的透过性及阻隔性等各种制品性能，需要测定、调节结晶度。

作为测定树脂成型品的结晶度的方法，已知有使用X射线晶体分析、DSC、密度法、红外分光法(透射法)、红外分光法(ATR法)、红外分光法(扩散反射法)以及拉曼分光法等的方法。这些当中，X射线晶体分析、DSC、密度法、红外分光法(ATR法)以及红外分光法(扩散反射法)在测定时会将测定对象的树脂成型品切割或粉碎至规定的尺寸、或者加热、或者投入水中、或者与棱镜等其他构件接触。因此，例如在生产线中的制品的结晶度测定等要求非破坏·非接触下的测定时，无法采用上述方法。

另一方面，X射线晶体分析、DSC、红外分光法(ATR法)、红外分光法(扩散反射法)以及拉曼分光法在原理上是对测定对象的树脂成型品的表面附近的结晶度进行测定的方法。因此，所得的结晶度为表层部分处的结晶度，在希望测定壁厚方向整体的结晶度(平均值)时，特别是希望非破坏地测定壁厚较厚的树脂成型品的内部的结晶度时，无法采用上述测定方法。

红外分光法(透射法)在测定时既不会破坏树脂成型品，也不会接触其他构件，进而由于测定透过树脂成型品的红外光，因此认为可非破坏且非接触地测定树脂成型品的壁厚方向整体的结晶度(平均值)。利用红外分光法(透射法)实际评价树脂的结晶度的例子很多，例如有对聚苯硫醚树脂的薄的薄膜(壁厚12μm)应用红外分光法来测定结晶度的报告例(参照非专利文献1)。另外，专利文献1中公开了对从聚苯硫醚树脂成型体样品的表层削下的20μm的壁厚的薄膜应用红外分光法的结晶度的测定方法。进而，专利文献2中公开了对聚偏二氟乙烯树脂的壁厚20μm的薄的薄膜应用红外分光法的结晶度的测定方法。在这些应用红外分光法(透射法)的例子当中，虽然分析波数区域1800cm^-1以下的红外吸收光谱来进行结晶度的计算，但在该波数区域中，会检测到反映物质的分子结构的、强的吸收峰。因此，在该波数区域的红外线的吸收强度变大、试样的壁厚变厚时，分析变得困难，对于超过上述例子的壁厚的试样，例如如非专利文献2、专利文献3所公开的那样，通常利用红外分光法之中的ATR法、扩散反射法进行测定。在非专利文献2中，报告了对聚苯硫醚树脂的壁厚700μm的试样利用扩散反射法进行测定的例子。另外，在专利文献3中，公开了对聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂的壁厚75μm的厚的薄膜应用ATR法的结晶度的测定方法。这些均为表面附近处的结晶度的测定，无法测定壁厚方向整体的结晶度(平均值)。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2012-233751号公报

专利文献2：国际公开第2012/172876号公报

专利文献3：日本特开平8-244111号公报

非专利文献

非专利文献1：JIANYONG YU,SHIGEO ASAI,and MASAO SUMITA,“Time-Resolved FTIR Study of Crystallization Behavior of Melt-Crystallized Poly(Phenylene Sulfide)”,J.MACROMOL.SCI.-PHYS.,B39(2),279-296(2000)

非专利文献2：K.C.COLE,D.NOEL,and J.-J.HECHLER,“Crystallinity in PPS-Carbon Composites:A Study Using Diffuse Reflection FT-IR Spectroscopy and Differential Scanning Calorimetry”,Journal of Applied Polymer Science,Vol.39,1887-1902(1990)

发明内容

发明要解决的问题