[发明专利]一种2-哌啶酮的制备方法无效

专利信息
申请号: 201410217335.9 申请日: 2014-05-22
公开(公告)号: CN103965097A 公开(公告)日: 2014-08-06
发明(设计)人: 赵国锋;陈波;孙娇 申请(专利权)人: 南开大学
主分类号: C07D211/76 分类号: C07D211/76;C07D211/02
代理公司: 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 代理人: 朱红星
地址: 300071*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 哌啶 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种2-哌啶酮的制备方法,其特征在于按如下的步骤进行:

(1)N-羟基-环戊亚胺与丙酮混合,用冰水浴降温到0-5℃;

(2)将上述溶液与25%(w/w)无机碱水溶液混合;

(3)将对甲苯磺酰氯分批加入到上述溶液中;加料完毕后保持室温反应10-12小时;

(4)将上述反应液与25%(w/w)浓氨水混合;将反应液中和至pH8-10,

(5)过滤,除去生成的固体盐,滤液用疏水性溶剂萃取2-3次,合并萃取溶剂层,萃取溶剂层干燥,脱溶得到粗品,减压蒸馏,收集5-10mmHg,130-150℃馏分,即可得到气相含量大于98%的2-哌啶酮。

2.权利要求1所述的制备方法,其中所述的碱为:氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化锂。

3.权利要求1所述的制备方法,其中所述的N-羟基-环戊亚胺与无机碱的摩尔比为:1:1~1:5;所述的N-羟基-环戊亚胺与对甲苯磺酰氯的摩尔比为1:1~1:5。

4.权利要求1所述的制备方法,其中所述的疏水性溶剂指的是:二氯甲烷,二氯乙烷,三氯甲烷或三氯乙烷。

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