[发明专利]一种2-哌啶酮的制备方法无效
申请号: | 201410217335.9 | 申请日: | 2014-05-22 |
公开(公告)号: | CN103965097A | 公开(公告)日: | 2014-08-06 |
发明(设计)人: | 赵国锋;陈波;孙娇 | 申请(专利权)人: | 南开大学 |
主分类号: | C07D211/76 | 分类号: | C07D211/76;C07D211/02 |
代理公司: | 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 | 代理人: | 朱红星 |
地址: | 300071*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 哌啶 制备 方法 | ||
1.一种2-哌啶酮的制备方法,其特征在于按如下的步骤进行:
(1)N-羟基-环戊亚胺与丙酮混合,用冰水浴降温到0-5℃;
(2)将上述溶液与25%(w/w)无机碱水溶液混合;
(3)将对甲苯磺酰氯分批加入到上述溶液中;加料完毕后保持室温反应10-12小时;
(4)将上述反应液与25%(w/w)浓氨水混合;将反应液中和至pH8-10,
(5)过滤,除去生成的固体盐,滤液用疏水性溶剂萃取2-3次,合并萃取溶剂层,萃取溶剂层干燥,脱溶得到粗品,减压蒸馏,收集5-10mmHg,130-150℃馏分,即可得到气相含量大于98%的2-哌啶酮。
2.权利要求1所述的制备方法,其中所述的碱为:氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化锂。
3.权利要求1所述的制备方法,其中所述的N-羟基-环戊亚胺与无机碱的摩尔比为:1:1~1:5;所述的N-羟基-环戊亚胺与对甲苯磺酰氯的摩尔比为1:1~1:5。
4.权利要求1所述的制备方法,其中所述的疏水性溶剂指的是:二氯甲烷,二氯乙烷,三氯甲烷或三氯乙烷。
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