[发明专利]一种用焦化脱硫混盐提取硫氰酸钠的方法

权利要求书

1.一种用焦化脱硫混盐提取硫氰酸钠的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：步骤1)甲醇溶解，步骤2)氮气压滤，步骤3)蒸发浓缩，步骤4)降温结晶，步骤5)离心，步骤6)干燥，步骤7)精馏以及步骤8)母液处理。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)甲醇溶解，包括如下步骤：

首先把焦化脱硫废液蒸干水分，获得含有硫氰酸钠、硫酸钠和硫代硫酸钠的混盐，将混盐粉碎成块状；将原料甲醇罐和精馏回收得到的合格甲醇罐内的甲醇打入甲醇混合罐中，保证甲醇混合罐中甲醇含量≥98％，然后向溶解釜中加入2吨来自甲醇混合罐的甲醇，再加入1.44吨粉碎的混盐，用蒸汽加热至50℃，搅拌2小时，转速70r/min，获得溶解液。

3.如权利要求1-2任其一所述的方法，其特征在于，所述步骤2)氮气压滤，包括如下步骤：

将溶解釜内的溶解液送入压滤罐中，通入氮气，在0.6Mpa压力下进行压滤；压滤罐的流出液先流入混液池中，取样分析，待溶液澄清透明后，再导入清液池中，然后送入沉降罐中，沉降静止10小时后打入蒸发釜中蒸发。

4.如权利要求1-3任其一所述的方法，其特征在于，所述步骤3)蒸发浓缩，包括如下步骤：

蒸发釜加满料后，在130℃下搅拌浓缩，转速70r/min，得到浓缩液，同时蒸发出的甲醇经冷却器冷却后送入合格甲醇罐，随时取样分析流出的甲醇含量，当含量≤95％时，导入不合格甲醇罐。

5.如权利要求1-4任其一所述的方法，其特征在于，所述步骤4)降温结晶，包括如下步骤：

将步骤3)获得的浓缩液送入结晶釜内，冷却降温搅拌，转速70r/min，待温度降至40℃时，得到结晶液，准备离心。

6.如权利要求1-5任其一所述的方法，其特征在于，所述步骤5)离心，包括如下步骤：

将结晶釜内的结晶液送进离心机，在转速950r/min下离心，离心结束后，得到离心液和硫氰酸钠晶体，随后用甲醇进行冲刷硫氰酸钠晶体得到冲洗液，合并离心液和冲洗液为离心母液，排入到一次母液池中。

7.如权利要求1-6任其一所述的方法，其特征在于，所述步骤6)干燥，包括如下步骤：

离心完毕后将硫氰酸钠晶体送入真空干燥机中，在温度70℃真空度0.06MPa下进行烘干4小时，然后将干燥好的产品包装。

8.如权利要求1-7任其一所述的方法，其特征在于，所述步骤7)精馏，包括如下步骤：

不合格甲醇罐满后送入精馏釜中蒸发，调整回流比，当含量≥97％时流出液入合格甲醇罐，含量＜97％时加大回流量，保证含量≥97％，当含量≤97％时切换至不合格甲醇罐。

9.如权利要求1-9任其一所述的方法，其特征在于，所述步骤8)母液处理，包括如下步骤：

将步骤5)的一次母液送入母液蒸发釜中，当物料出现粘稠时，打开冷凝水进出阀，进行降温结晶，当温度降至60℃左右时，将结晶好的料液放入离心机中离心，母液排入二次母液池中；对二次母液池取样分析硫代硫酸钠含量，滴加硫酸使硫代硫酸钠反应完全，维持温度80℃搅拌时间6小时；将二次母液送入抽滤槽中，开启真空泵进行真空抽滤，然后将真空缓冲罐中的滤液放入脱色池中，加热搅拌，加入氢氧化钡溶液，中和过剩的硫酸，调节pH值呈中性，再加入活性碳20Kg，维持温度80℃左右搅拌1小时后，送入板框压滤机进行压滤脱色，滤液流入脱色二次母液池内，再将滤液打入废水蒸发釜中，进行真空蒸发，真空度0.07MPa，物料出现粘稠时，进行降温结晶，当温度降至40℃左右时，进行离心。