[发明专利]一种含钛分子筛、制备方法及其应用有效
| 申请号： | 201410222189.9 | 申请日： | 2014-05-23 |
| 公开（公告）号： | CN105084385B | 公开（公告）日： | 2017-06-30 |
| 发明（设计）人： | 郑路凡;程时标;杜泽学;张永强;刘易 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
| 主分类号： | C01B39/06 | 分类号： | C01B39/06;B01J29/89;C07D303/08;C07D301/12 |
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| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 分子筛 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种含钛分子筛的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
(1)将正硅酸乙酯与四丙基氢氧化铵在室温下混合、充分水解形成摩尔浓度为TPAOH/SiO2＝0.05～0.5、EtOH/SiO2＝4、H2O/SiO2＝5～100的混合物，再加入一种铝源，所说的铝源以Al2O3计与正硅酸乙酯的重量比例0.0008～0.008:1，将混合物置于密闭反应釜中，自生压力下130～200℃晶化0.5～10天并回收得到产物A；
(2)将钛源先溶于异丙醇，再与选自四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵或四丙基氢氧化铵之一的季铵碱混合均匀，使钛源充分水解，加入步骤(1)的产物A，搅拌均匀，并补加水，得到组成为产物A：钛源：季铵碱：水＝100：(0.01～5)：(0.01～1)：(5～500)的混合物B，其中产物A以克计，钛源、季铵碱和水以摩尔计；
(3)将步骤(2)得到的混合物B置于密闭反应釜中，在自生压力下80～200℃处理0.5～10天并回收得到的含钛分子筛。
2.按照权利要求1的方法，其中，步骤(1)所述混合物组成为TPAOH/SiO2＝0.15～0.25、EtOH/SiO2＝4、H2O/SiO2＝10～50。
3.按照权利要求1的方法，其中，步骤(1)所述铝源选自硫酸铝、氯化铝、硝酸铝、异丙醇铝或水合氧化铝中的一种或几种。
4.按照权利要求3的方法，其中，步骤(1)所述水合氧化铝选自拟薄水铝石或薄水铝石。
5.按照权利要求1的方法，其中，步骤(2)所述钛源选自TiCl4、Ti(SO4)2或TiOCl2。
6.按照权利要求1的方法，其中，步骤(2)所述钛源选自通式为Ti(OR)4的有机钛酸酯，R为具有1～6个碳原子的烷基。
7.按照权利要求6的方法，其中，所述的R为具有2～4个碳原子的烷基。
8.按照权利要求1的方法，其中，步骤(2)所述混合物B的组成为产物A：钛源：季铵碱：水＝100：(0.05～4)：(0.01～0.5)：(10～200)。
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