[发明专利]一种硼化锆陶瓷先驱体的合成方法有效
| 申请号： | 201410222505.2 | 申请日： | 2014-05-26 |
| 公开（公告）号： | CN103964856A | 公开（公告）日： | 2014-08-06 |
| 发明（设计）人： | 谢征芳;邓晓军;锁兴文;周庭 | 申请（专利权）人： | 中国人民解放军国防科学技术大学 |
| 主分类号： | C04B35/58 | 分类号： | C04B35/58;C04B35/626 |
| 代理公司： | 长沙星耀专利事务所 43205 | 代理人： | 黄纯能;宁星耀 |
| 地址： | 410073 湖*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硼化锆 陶瓷 先驱 合成 方法 | ||
1. 一种硼化锆陶瓷先驱体的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在氮气或氩气气氛中，将锆氢化合物放入反应瓶中，按四氢呋喃与锆氢化合物的质量比为3～5:1的比例，加入四氢呋喃溶剂；
（2）将反应瓶置于冷却槽中，设定冷却槽温度-15～-30℃，开始冷却，启动磁力搅拌；
（3）当温度达到设定温度时，向反应瓶中逐滴滴加硼氢化合物，所加硼氢化合物与锆氢化合物的摩尔比为2.0～2.5:1.0，滴加完毕后，继续搅拌反应1～2小时；
（4）连接真空系统，在室温下减压蒸馏，将溶剂抽至液氮冷却的冷阱内，得ZrB2陶瓷先驱体粉末。
2.根据权利要求1所述的硼化锆陶瓷先驱体的合成方法，其特征在于，步骤（1）中，所述锆氢化合物为二环戊二烯基二氢化锆、二环戊二烯基氯氢化锆或二甲基二氢化锆。
3.根据权利要求1或2所述的硼化锆陶瓷先驱体的合成方法，其特征在于，步骤（3）中，所述硼氢化合物为硼烷、硼氮烷或氨硼烷。
4.一种硼化锆陶瓷先驱体的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在氮气或氩气气氛中，将锆氢化合物放入反应瓶中，按四氢呋喃与锆氢化合物的质量比为3～5:1的比例，加入四氢呋喃溶剂；
（2）将反应瓶置于冷却槽中，设定冷却槽温度-15～-30℃，开始冷却，启动磁力搅拌；
（3）当温度达到设定温度时，向反应瓶中逐滴滴加硼氢化合物，所加硼氢化合物与锆氢化合物的摩尔比为2.0～2.5:1.0，滴加完毕后，继续搅拌反应1～2小时；
（4）向反应瓶逐滴滴加含乙烯基的硅烷化合物，所加含乙烯基的硅烷化合物与硼氢化合物的摩尔比为0.1～0.5:1.0，持续搅拌反应4～6小时；
（5）连接真空系统，在室温下减压蒸馏，将溶剂抽至液氮冷却的冷阱内，得到ZrB2陶瓷先驱体粉末，即成。
5.根据权利要求4所述的硼化锆陶瓷先驱体的合成方法，其特征在于，步骤（4）中，所述含乙烯基的硅烷化合物为三甲基乙烯基硅烷、二甲基二乙烯基硅烷、甲基三乙烯基硅烷或四乙烯基硅烷。
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