[发明专利]一种高纯度5-甲氧基-2-((S)-((4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基)甲基)亚磺酰基)-1H-苯并咪唑钠制备方法有效
| 申请号： | 201410226853.7 | 申请日： | 2014-05-27 |
| 公开（公告）号： | CN104163814A | 公开（公告）日： | 2014-11-26 |
| 发明（设计）人： | 林义;颜剑波;黄美丽 | 申请（专利权）人： | 浙江新东港药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/12 | 分类号： | C07D401/12 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人： | 张法高 |
| 地址： | 318000 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 甲氧基 甲基 吡啶 亚磺酰基 苯并咪唑 制备 方法 | ||
1.一种高纯度5-甲氧基-2-((S)-((4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基)甲基)亚磺酰基)-1H-苯并咪唑钠的制备方法，其特征在于：
将5-甲氧基-2-(4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基)甲基硫代-1H-苯并咪唑通过不对称氧化反应制得5-甲氧基-2-((S)-((4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基)甲基)亚磺酰基)-1H-苯并咪唑钠粗品，在常温条件下加入低级有机醇，在低温条件下搅拌至全溶，然后滴加乙腈，滴加完毕，升温搅拌析晶，过滤，烘干得到5-甲氧基-2-((S)-((4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基)甲基)亚磺酰基)-1H-苯并咪唑钠。
2.根据权利要求1所述的高纯度5-甲氧基-2-((S)-((4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基)甲基)亚磺酰基)-1H-苯并咪唑钠的制备方法，其特征在于所述的低级有机醇为甲醇、乙醇、正丁醇、丙醇或异丙醇，所述的低级有机醇的重量为粗品用量的5-10倍。
3.根据权利要求1或2所述的高纯度5-甲氧基-2-((S)-((4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基)甲基)亚磺酰基)-1H-苯并咪唑钠的制备方法，其特征在于：所述的低级有机醇的重量为粗品用量的的7倍。
4.根据权利要求1所述的高纯度5-甲氧基-2-((S)-((4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基)甲基)亚磺酰基)-1H-苯并咪唑钠的制备方法，其特征在于所述的乙腈的重量为粗品用量的15-25倍。
5.根据权利要求1或4所述的高纯度5-甲氧基-2-((S)-((4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基)甲基)亚磺酰基)-1H-苯并咪唑钠的制备方法，其特征在于所述的乙腈的重量为粗品用量的的20倍。
6.根据权利要求1所述的高纯度5-甲氧基-2-((S)-((4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基)甲基)亚磺酰基)-1H-苯并咪唑钠的制备方法，其特征在于所述的低温条件为-20~20℃。
7.根根据权利要求1或6所述的高纯度5-甲氧基-2-((S)-((4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基)甲基)亚磺酰基)-1H-苯并咪唑钠的制备方法，其特征在于所述的低温条件为-5~0℃。
8.根据权利要求1所述的高纯度5-甲氧基-2-((S)-((4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基)甲基)亚磺酰基)-1H-苯并咪唑钠的制备方法，其特征在于所述的升温搅拌析晶所需的加热温度为20-40℃；升温搅拌析晶所需的时间为1-24小时。
9.根据权利要求1或8所述的高纯度5-甲氧基-2-((S)-((4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基)甲基)亚磺酰基)-1H-苯并咪唑钠的制备方法，其特征在于所述的升温搅拌析晶所需的加热温度为30℃。
10.根据权利要求1所述的高纯度5-甲氧基-2-((S)-((4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基)甲基)亚磺酰基)-1H-苯并咪唑钠的制备方法，其特征在于所述的升温搅拌析晶所需的时间为1~24小时。
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