[发明专利]钙制剂生产线清洁后碳酸钙残留检验方法

权利要求书

1.一种钙制剂生产线清洁后碳酸钙残留检验方法，包括如下步骤：

(1)取2支以上的棉签，用擦拭溶液润湿后，在杯壁上按压棉签，使棉签无水滴，干湿度适宜；然后分别擦拭设备表面；

(2)将擦拭后的棉签置20ml烧杯中，加8wt％盐酸20ml浸泡约10分钟；再超声2分钟后，将溶液转移至第一50ml量瓶中，再用8wt％盐酸20ml重复上述操作；最后将棉签挤干，将溶液并入第一50ml量瓶中，用8wt％盐酸稀释至50ml刻度，摇匀；直接精密量取25ml上述溶液置第二50ml量瓶中，用8wt％盐酸稀释至50ml刻度摇匀，作为供试品溶液；

(3)根据可允许的钙残留标准浓度制备标准钙溶液作为对照品溶液；

(4)将供试品溶液和对照品溶液中钙离子通过火焰原子化器进行原子化，根据钙原子在422.7nm波长处有特征吸收，依据吸光度的大小确定供试品溶液和对照品溶液中钙的浓度；

(5)将供试品溶液吸光度与对照品溶液的吸光度进行比较，如果供试品溶液的吸光度小于对照品溶液的吸光度，表明供试品溶液中钙含量小于钙残留标准浓度，清洁效果可以接受，钙残留量不影响下批产品质量；

如果供试品溶液的吸光度大于对照品溶液的吸光度，表明供试品溶液中钙含量大于钙残留标准浓度，清洁效果不能接受，钙残留量会对下批产品的质量有影响。

2.根据权利要求1所述的钙制剂生产线清洁后碳酸钙残留检验方法，其特征在于：所述步骤(1)中的擦拭溶液为8wt％盐酸或纯化水。

3.根据权利要求1所述的钙制剂生产线清洁后碳酸钙残留检验方法，其特征在于：所述步骤(1)中的棉签擦拭设备表面的方法为：水平迂回擦拭和垂直迂回擦拭交替进行。

4.根据权利要求3所述的钙制剂生产线清洁后碳酸钙残留检验方法，其特征在于：所述步骤(1)中棉签擦拭至少5次以上。

5.根据权利要求1～4任一所述的钙制剂生产线清洁后碳酸钙残留检验方法，其特征在于：所述步骤(1)中的棉签为5个以上。

6.根据权利要求1～4任一所述的钙制剂生产线清洁后碳酸钙残留检验方法，其特征在于：每个棉签的取样面积为200cm²。

7.根据权利要求1～4任一所述的钙制剂生产线清洁后碳酸钙残留检验方法，其特征在于：所述步骤(3)中的对照品溶液的钙浓度为1.8×10-6g/ml，制备方法如下：量取9ml，浓度为1000μg/ml钙标准溶液，置100ml容量瓶中，加8wt％盐酸溶液溶解并稀释至100ml刻度，摇匀；取1ml溶液，加入步骤(2)中剩余溶液25ml中，用8wt％盐酸溶液稀释至50ml,作为对照品溶液。

8.根据权利要求7所述的钙制剂生产线清洁后碳酸钙残留检验方法，其特征在于：所述步骤(5)供试品溶液吸光度(b)与对照品溶液的吸光度(a)减去供试品溶液吸光度(b)进行比较：b≤(a-b)。

9.根据权利要求1～4任一所述的钙制剂生产线清洁后碳酸钙残留检验方法，其特征在于：所述步骤(4)中的原子吸收分光光度计为AA-7003型原子吸收分光光度计。

10.根据权利要求1～4任一所述的钙制剂生产线清洁后碳酸钙残留检验方法，其特征在于：所述步骤(4)的原子吸收分光光度计的光源为钙空心阴极灯，光源灯电流为3mA，狭缝为0.2nm，检测波长为422.7nm，原子化器为火焰原子化器，火焰类型为空气-乙炔火焰和中性焰。