[发明专利]钙制剂生产线清洁后碳酸钙残留检验方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种钙制剂生产线清洁检验方法，尤其是一种钙制剂生产线清洁后碳酸钙残留检验方法。 

背景技术

钙含量测定一般常采用EDTA容量法测定，原理是利用EDTA电离生成H₂Y^2-与钙离子络合生成稳定的无色化合物，利用金属离子指示剂来指示滴定终点，计算钙含量。 

此方法对金属指示剂的选择有一定要求，且金属指示剂大多是有机酸，颜色随PH值而变化，因此在滴定时必须控制适当的PH值范围，给实际测定带来了一定的困难。滴定操作以肉眼观察指示剂的等当点，不同操作人之间会产生误差。滴定分析方法受最低检测浓度的限制对于生产线清洁后残留钙，痕量分析检测比较困难，无法出具准确数据。 

发明内容

本发明提供了一种操作简便、数据准确的钙制剂生产线清洁后碳酸钙残留检验方法。 

实现本发明目的的钙制剂生产线清洁后碳酸钙残留检验方法，包括如下步骤： 

(1)取2支以上的棉签，用擦拭溶液润湿后，在杯壁上按压棉签，使棉签无水滴，干湿度适宜；然后分别擦拭设备表面； 

(2)将擦拭后的棉签置20ml烧杯中，加8wt％盐酸20ml浸泡约10分钟；再超声2分钟后，将溶液转移至第一50ml量瓶中，再用8wt％盐酸20ml重复上述操作；最后将棉签挤干，将溶液并入第一50ml量瓶中，用8wt％盐酸稀释至50ml刻度，摇匀；直接精密量取25ml上述溶液(剩余25ml用于对照品溶液的制备)置第二50ml量瓶中，用8wt％盐酸稀释至50ml刻度摇匀，作为供 试品溶液； 

(3)根据可允许的钙残留标准浓度制备标准钙溶液作为对照品溶液； 

(4)将供试品溶液和对照品溶液中钙离子通过火焰原子化器进行原子化，根据钙原子在422.7nm波长处有特征吸收，依据吸光度的大小确定供试品溶液和对照品溶液中钙的浓度； 

(5)将供试品溶液吸光度与对照品溶液的吸光度进行比较，如果供试品溶液的吸光度小于对照品溶液的吸光度，表明供试品溶液中钙含量小于钙残留标准浓度，清洁效果可以接受，钙残留量不影响下批产品质量； 

如果供试品溶液的吸光度大于对照品溶液的吸光度，表明供试品溶液中钙含量大于钙残留标准浓度，清洁效果不能接受，钙残留量会对下批产品的质量有影响。 

所述步骤(1)中的擦拭溶液为8wt％盐酸或纯化水。 

所述步骤(1)中的棉签擦拭设备表面的方法为：水平迂回擦拭和垂直迂回擦拭交替进行。 

所述步骤(1)中棉签擦拭至少5次以上。 

所述步骤(1)中的棉签为5个以上，每个棉签的取样面积为200cm²。 

所述步骤(3)中的对照品溶液的钙浓度为1.8×10^-6g/ml，制备方法如下：量取9ml，浓度为1000μg/ml钙标准溶液，置100ml容量瓶中，加8wt％盐酸溶液溶解并稀释至100ml刻度，摇匀；取1ml溶液，加入步骤(2)中剩余溶液25ml中，用8wt％盐酸溶液稀释至50ml，作为对照品溶液。 

所述步骤(4)中的原子吸收分光光度计为AA-7003型原子吸收分光光度计。 

所述步骤(4)的原子吸收分光光度计的光源为钙空心阴极灯，光源灯电流为3mA，狭缝为0.2nm，检测波长为422.7nm，原子化器为火焰原子化器，火焰类型为空气-乙炔火焰和中性焰。 

所述步骤(5)供试品溶液吸光度b与对照品溶液的吸光度a减去供试品溶液吸光度b进行比较：b≤(a-b)。 

本发明的钙制剂生产线清洁后碳酸钙残留检验方法的有益效果如下： 

本发明钙制剂生产线清洁后碳酸钙残留检验方法操作简便、数据准确、不受人为因素影响，尤其是对于痕量分析检测准确度、灵敏度高。 

利用科学先进的精密仪器“原子吸收分光光度计”根据被测元素钙的基态原子对422.7nm波长处特征光谱辐射的吸收程度进行定量分析，本法遵循分光光度法的吸收定律：A＝㏒(1/T)＝Ecl。 

此方法操作方便，数据准确，避免了滴定分析中指示剂、溶液PH值对结果的影响，此方法最低检出浓度为5×10^-9g/ml,远远低于生产线清洁标准要求1.8×10^-6g/ml，能够满足生产线清洁后碳酸钙残留的痕量检测。 

具体实施方式