[发明专利]纳米锰铁氧体电磁波吸收材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米锰铁氧体电磁波吸收材料的制备方法，属于吸波材料技术领域。

背景技术

伴随着世界电子工业的发展潮流，各种电气电子设备广泛应用于国民经济的各个部门，运行中的电子、电气设备大多伴随着电磁能量的转换，高密度、宽频谱的电磁信号充斥整个人类生存的空间，构成了极其复杂的电磁环境。吸波材料的研究不仅对民用电子工业来说还是对于军事科学技术和国防事业的发展来说都具有非常重要意义。 

在电子信息技术的不断发展的大浪潮中，微电子工业对电磁吸波材料的要求越来越高。这种要求的趋势是希望电磁吸波材料既具有高电磁吸收率，又具有宽频带、轻质以及良好的耐久性能。锰铁氧体（MnFe₂O₄）具有强吸收、易制备等特点，MnFe₂0₄是一种具有混相尖晶石构型的单组分铁酸盐，其中的二价离子可相互混合，形成尖晶石固溶体，使其物理和化学性质发生变化，然而，在制备和性质上仍有许多方面值得深入研究，因此研制一种制备新型锰铁氧体电磁吸波材料不仅对材料的研究具有重要价值而且具有重要的应用价值。

纳米锰铁氧体电磁波吸收材料的制备方法很多，常见的有以下方法：物理蒸发法(电弧加热、激光/电子束加热、溅射法)、化学气相沉积法、溶胶凝胶法、水热法、化学镀法、氧化法等，但是这些方法对制得的纳米材料的粒径和稳定性不能进行精确控制。微乳液法限制了纳米粒子的成核、生长、聚结、团聚等过程，从而形成的纳米粒子包裹有一层表面活性剂，并有一定的凝聚态结构，所以产物粒径分布较窄，粒径可以控制，粒子间不易聚结，稳定性好。粒子表层类似于“活性膜”，该层基团可被相应的有机基团所取代，从而制得特殊的纳米功能材料，同时微乳液中的表面活性剂对纳米微粒表面的包覆改善了纳米材料的界面性质，显著地改善了其光学、催化及电流变等性质。

发明内容

本发明的目的在于提供一种纳米锰铁氧体电磁波吸收材料的制备方法，该方法具有制备过程简单的特点，所制得的纳米锰铁氧体电磁波吸收材料具有吸波强、频带较宽、电阻率较强和化学稳定性好等特点。

本发明是通过以下技术方案加以实现的，一种纳米锰铁氧体电磁波吸收材料的制备方法，其特征在于包括以下过程：

（1）按Mn²⁺与Fe²⁺摩尔比1:2，将MnSO₄·1H₂O与FeSO₄·7H₂O溶于去离子水中配成浓度0.2mol/L的锰铁混合溶液，向该溶液中加入0.1mol/L的稀H₂SO₄调节溶液pH小于3，形成锰铁水相溶液；

（2）按照步骤（1）制得的水相溶液与十六烷基三甲基溴化铵及与正己醇质量比为14.3 : 30: 55.7，将十六烷基三甲基溴化铵与正己醇与锰铁水相溶液进行混合，得到微乳液I；

（3）按四甲基氢氧化铵与步骤（1）所用的MnSO₄·1H₂O的摩尔比为10:1计，取质量浓度为25%的四甲基氢氧化铵溶液与十六烷基三甲基溴化铵及正己醇质量比14.3 : 30: 55.7，将十六烷基三甲基溴化铵与正己醇与四甲基氢氧化铵溶液进行混合，得到微乳液Ⅱ；按照同样的步骤再制备另外一份微乳液II；

（4）按H₂O₂与步骤（1）所用的MnSO₄·1H₂O的摩尔比为1:1计，取质量浓度为30%的H₂O₂ 溶液与十六烷基三甲基溴化铵及正己醇按质量比为14.3 : 30: 55.7将十六烷基三甲基溴化铵与正己醇与过氧化氢溶液进行混合，得到微乳液Ⅲ；

（5）将步骤（2）制得的微乳液Ⅰ与步骤（3）制得的其中一份微乳液Ⅱ在磁力搅拌下混合产生沉淀，然后向混合液中加入另外一份微乳液Ⅱ调节混合物的pH为10以上；在沉淀后0.5-2h，向混合物中添加步骤(4)制得的微乳液Ⅲ，在30-90℃的温度下进行反应经过滤得到沉淀物；对沉淀物加入水/乙醇的混合液体后离心分离，用去离子水与乙醇将沉淀物洗涤至表面无杂质离子，之后在70-120℃温度下干燥。得到产物并研磨，得到的粉体在300-900℃下热处理1-3h后，再于600-1300℃下热处理1-6h得到黑色粉末后研磨，制得纳米MnFe₂O₄电磁波吸收材料。