[发明专利]2,6-二硝基对二苄醇硝酸酯的合成方法有效
申请号: | 201410233906.8 | 申请日: | 2014-05-29 |
公开(公告)号: | CN103980128A | 公开(公告)日: | 2014-08-13 |
发明(设计)人: | 范立;王树民 | 申请(专利权)人: | 西南科技大学 |
主分类号: | C07C205/43 | 分类号: | C07C205/43;C07C201/12;C06B25/04 |
代理公司: | 北京方圆嘉禾知识产权代理有限公司 11385 | 代理人: | 董芙蓉 |
地址: | 621010 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硝基 二苄醇 硝酸 合成 方法 | ||
1.2,6-二硝基对二苄醇硝酸酯的合成方法,其特征在于:以2,6-二硝基对二苄醇与发烟硝酸为原料合成2,6-二硝基对二苄醇硝酸酯。
2.根据权利要求1所述的2,6-二硝基对二苄醇硝酸酯的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将2,6-二硝基对二苄醇加入到二氯甲烷溶剂中,搅拌形成混合物,0-30℃恒温;
(2)将发烟硝酸滴加到2,6-二硝基对二苄醇与二氯甲烷的混合物中,2,6-二硝基对二苄醇与发烟硝酸摩尔比为1:2~1:10,滴加完毕后继续反应0.5~2h,得到2,6-二硝基对二苄醇硝酸酯混合液;
(3)将2,6-二硝基对二苄醇硝酸酯混合液转移到分液漏斗中分液,弃去上层水溶液;
(4)下层混合物中的二氯甲烷相用质量浓度为5%氢氧化钠溶液洗涤,洗涤至pH值为5~6,再用与二氯甲烷相等量的去离子水进行洗涤3次,弃去上层水溶液;
(5)二氯甲烷相减压蒸馏,利用旋转蒸发仪在35-45℃下减压去除二氯甲烷,得到2,6-二硝基对二苄醇硝酸酯。
3.根据权利要求2所述的2,6-二硝基对二苄醇硝酸酯的合成方法,其特征在于:步骤(2)所述的继续反应条件为5℃恒温下反应0.5~2h。
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