[发明专利]2,6-二硝基对二苄醇硝酸酯的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及含能增塑剂制备方法，特别是2,6-二硝基对二苄醇硝酸酯的方法。

背景技术

含能增塑剂是改善火炸药体系力学性能，以适应武器技术发展、满足新型武器使用需要的重要途径。含能增塑剂作为发射药、推进剂和炸药的重要组成部分，它在很大程度上影响着体系的力学性能，同时增塑剂决定相应的加工工艺。目前国内外对于含能增塑剂的制备研究较多，主要集中在不同分子结构中引入含能基团，如硝酸酯基(-ONO₂)、硝基(-NO₂)、硝胺基(-NNO₂)和叠氮基(-N₃)等。这样不仅增加了能量，而且改善了含能体系的氧平衡。

含有单一硝酸酯基的硝酸酯类含能增塑剂的典型代表是硝化甘油(NG)，它是一种常用的高能、高密度增塑剂，目前在研制高能推进剂、无烟推进剂和硝胺发射药中仍占有一定地位。但NG凝固点偏高，感度高，蒸气压也高，低温下会使推进剂发生脆变，贮存中又存在迁移问题，使其在使用时存在一定的危险性。

硝基(-NO₂)是炸药分子中一种含能基团，多硝基芳香化合物是广泛使用的含能材料，如2,4,6-三硝基甲苯。

目前含有硝酸酯基与硝基的双含能基团增塑剂有2,2-二硝基-1,3-二硝氧基丙烷和2,2,2-三硝基-2-硝氧基乙醚。其中，2,2-二硝基-1,3-二硝氧基丙烷的热稳定性较差,保持65℃,24小时就会分解。2,2,2-三硝基-2-硝氧基乙醚的合成过程中需要硝酸银参与反应，增加了生产成本。而对于2,6-二硝基对二苄醇硝酸酯合成的研究则未见报道。

发明内容

针对上述技术问题，本发明提供一种2,6-二硝基对二苄醇硝酸酯的方法，通过设计增塑剂的结构从而增加含能基团的种类，改善了硝酸酯基增塑剂的稳定性、与含能体系的相容性，同时为合成含有两种含能基团的增塑剂提供了新思路。

该方法以2,6-二硝基对二苄醇与发烟硝酸为原料合成2,6-二硝基对二苄醇硝酸酯。具体，包括以下步骤：

(1)将2,6-二硝基对二苄醇加入到二氯甲烷溶剂中，搅拌形成混合物，0-30℃恒温；

(2)将发烟硝酸滴加到2,6-二硝基对二苄醇与二氯甲烷的混合物中，2,6-二硝基对二苄醇与发烟硝酸摩尔比为1:2～1:10，滴加完毕后继续反应0.5～2h，得到2,6-二硝基对二苄醇硝酸酯混合液；

(3)将2,6-二硝基对二苄醇硝酸酯混合液转移到分液漏斗中分液，弃去上层水溶液；

(4)下层混合物中的二氯甲烷相用质量浓度为5％氢氧化钠溶液洗涤，洗涤至pH值为5～6，再用与二氯甲烷相等量的去离子水进行洗涤3次，弃去上层水溶液；

(5)二氯甲烷相减压蒸馏，利用旋转蒸发仪在35-45℃下减压去除二氯甲烷，得到2,6-二硝基对二苄醇硝酸酯。

步骤(2)所述的继续反应条件为5℃恒温下反应0.5～2h。

步骤(2)所述反应过程由集热式磁力搅拌器提供反应温度和搅拌，在玻璃三颈瓶中完成反应。

本发明提供的2,6-二硝基对二苄醇硝酸酯的方法，采用发烟硝酸与2,6-二硝基对二苄醇为原料，经过简单易控制的生产工艺合成得到2,6-二硝基对二苄醇硝酸酯。通过设计含能增塑剂的结构，改变了传统硝酸酯基增塑剂利用惰性多元醇为原料的思路，使用带有含能基团的芳香醇替代惰性有机醇制备硝酸酯类增塑剂，在增塑剂分子结构中引入的结构含有苯环和硝基，该结构与2,4,6-三硝基甲苯(TNT)结构相近，能够增强增塑剂与炸药分子间的相互作用，热稳定增加并且降低增塑剂的感度，从而增加含能材料体系的安全性。

附图说明

图1为实施例1制得的2,6-二硝基对二苄醇硝酸酯红外图；

图2为实施例1制得的2,6-二硝基对二苄醇硝酸酯核磁共振谱氢谱；

图3为实施例1制得的2,6-二硝基对二苄醇硝酸酯核磁共振谱碳谱。

具体实施方式

结合实施例说明本发明的具体实施方式。

实施例1

2,6-二硝基对二苄醇与发烟硝酸的摩尔比1:4，将2,6-二硝基对二苄醇加入到二氯甲烷中，搅拌，冰水浴中保持5℃恒温。

将计量的发烟硝酸滴加到2,6-二硝基对二苄醇与二氯甲烷的混合物中，滴加完毕后反应1h，得到2,6-二硝基对二苄醇硝酸酯混合液。